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1 范围
本部分规定了工业用苯乙烯中的对-叔丁基邻苯二酚(TBC)含量的测定方法。
本部分适用于工业用苯乙烯中TBC含量的测定,其适用范围为1mg/kg~100mg/kg。
苯乙烯中含有的任何能与氢氧化钠醇溶液生成颜色的其他化合物,对测定均有干扰,但如果已知该化合物及其在样品中的浓度,也许可在配制标准溶液时加入这一化合物而予以补偿。
本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。
注意:苯乙烯为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于木部分,然而,鼓励根据木部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,ISO3165:1976,idt)
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008,ISO3696:1987,MOD)GR/TR170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法原理
将氢氧化钠醇溶液加入到苯乙烯试样中,产生粉红色。用分光光度计在490nm处测量其吸光度,并与校准曲线进行比较,确定阻聚剂含量。
4 试剂和材料
除另有注明,本部分使用的试剂应为分析纯。所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。
4.1 对-叔丁基邻苯二酚(TBC):含量大于99%,熔点52℃~55℃。
4.2 甲苯。
4.3 甲醇。
4.4氢氧化钠溶液:约为10mol/L,溶解4g氢氧化钠于10mL水中。
4.5正辛醇。
4.6氧氧化钠醇溶液:约0.15mol/L,量取0.75mL氢氧化钠溶液置于25mL甲醇中,保持搅拌并加入25mL正辛醇和0.75mL水.溶液贮存在棕色瓶中,此溶液可立即使用,储存期2个月。为减少此溶液与空气接触,将溶液分装在几个小清洁瓶中。
4.7 TBC贮备液:称取0.500g TBC溶解于499.5g甲苯中,该溶液含有1000mg/kg的TBC,贮备液应贮存在棕色瓶中,并放入冰箱中保存。贮存期一年。
注意:TBC对皮肤有严重的腐蚀性,特别是熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强,如果由口或皮肤直接吸收一定的量,也是一种对全身有害的毒物。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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