3.7 钴(Co2+)、锰(Mn2+)或溴(Br-)含量的测定X荧光法

3.7.1 方法提要

用X荧光仪测定样品巾钴(Co²+)、锰(Mn²+)或溴(Br^-)含量。测定范围为钴(Co²⁺)质量分数1%～5%、锰(Mn²⁺ )质量分数1%～5%、溴(Br^-)质量分数1%～35%。通过计算得出钴(Co²⁺ )、锰(Mn²⁺)和溴(Br^-)的含量。

3.7.2 试剂

3.7.2.1 四水合乙酸钴[Co(CH₃COO)₂·4H₂O]，使用前按HG/T2032中的方法测定钴(Co²+)质量分数。

3.7.2.2 四水合乙酸锰[Mn(CH₃COO)₂·4H₂O]，使用前按HG/T2034中的方法测定锰(Mn²+)质量分数。

3.7.2.3 氢溴酸：使用前按GB/T621中的方法测定溴(Br-)质量分数。

3.7.3 仪器

3.7.3.1 X荧光仪：测定元素含量的检测下限应为100×10^-6，仪器稳定性应满足本方法测定结果的精密度要求。

3.7.3.2 样品杯：用仪器自带的样品杯磨具和厚6.3um的聚丙烯薄膜压制而成。

3.7.4 分析步骤

3.7.4.1 仪器准备

按照仪器说明书调解仪器至最佳测定条件。

3.7.4.2 标准曲线的绘制

按照表2中各组分的质量分数比例分别称取四水合乙酸钴、四水合乙酸锰、氢溴酸和水，精确至0.1mg，混匀，为系列工作标样、计算每个工作标栏中的钴(Co²⁺ )质量分数、锰(Mn²⁺ )质量分数和溴(Br-)质量分数，将每个工作标样的质量分数数值输入仪器中，将工作标样倒入样品杯至3/4处，盖上盖，放在仪器样品室中，按顺序测定，绘制横坐标为质量分数、纵坐标为计数率的标准曲线。表1中的质量分数可根据被测样品实际情况进行调整，使被测样品的测定结果在曲线范围内。

表1 推荐的工作标样中各组分质量分数比例关系

3.7.4.3 样品分析

将样品摇匀并过滤至样品杯中至3/4处，盖上盖，放在仪器样品室中，进行测试，

3.7.5 结果计算

钴(Co²⁺ )、(Mn²⁺)或溴(Br-)含量的质量分数wi，数值以%表示，按式(4)计算：

式中：

Yi——样品中钻(Co²⁺ )、锰(Mn²⁺ )或溴(Br-)的计数率，以CPS表示；

Ai——钴(Ca²⁺ )、锰(Mn²⁺ )或溴(Br-)标准曲线的截距，以CPS表示；

Ki——钴(Co²⁺ )、锰(Mn²⁺)或溴(Br-)标准曲线的斜率，以CPS/%表示，

计算结果表示到小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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