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干灰化法指利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液的方法。该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。把装有样品的器皿放在高温炉内,利用高温(450~850℃)分解有机物。利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化,挥发掉易挥发的组分。同时,试样中不挥发组分也大多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。
06-2021
含磷较多的谷物及制品,在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀,可加几滴硝酸或过氧化氢,加速炭粒氧化,蒸干后再继续灰化。
目前,常用的原子荧光光度计产品(图3-3),使用的均是氢化法原子荧光,最多可对12种重金属含量的分析。可进行As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Pb(铅)、Sn(锡)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(锌)、Ge(锗)、Cd(镉)、Hg(汞)等元素的痕量分析检测。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解试样,再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞,由载气(氩气)导入原子化器中,在特制空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较,求得样品中汞的含量。
食品试样经湿法消解或干灰化法处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾将其还原成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
每批样品测试都需要绘制标准曲线,标准曲线浓度范围应根据仪器情况及样品中砷含量不同而选择合适条件,标准样品可购买国家标准逐级稀释后使用。
一般是试剂、器皿或仪器本身受到污染,尤其是汞元素,容易产生记忆效应,产生污染。可重新配置试剂,换一批新器皿,并长时间冲洗仪器后进行测试,观察测试结果,确定污染来源。
原子吸收分光光度计的原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种,目前,普遍应用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
土壤和农产品中的铅和镉元素采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测;水中铅和镉元素采用火焰原子吸收分光光度法进行检测。
土壤中重金属铜、铬元素采用火焰原子吸收分光光度法进行分析检测;农产品中重金属铜、铬元素一般含量较低,采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。
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