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适用于河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉、甲砜霉素和氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺(florfenicolamine)残留量的液相色谱-串联质谱测定。
08-2021
从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容器,密封,并标明标记。制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃冰箱中保存。
氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考测定以内标法定量:在仪器最佳工作条件下,对基质标准工作溶液进样,以标准溶液中被测组分峰面积和氘代氯霉素(d5-氯霉素)峰面积的比值为纵坐标,标准溶液中被测组分浓度与氘代氯霉素(d5-氯霉素)浓度的比值为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
适用于蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱-串联质谱测定。方法检出限:链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为5.0μg/kg。
氨基糖苷类药物具有较强的极性,羧酸型柱是弱阳离子交换柱,因此提取液的pH及缓冲液的浓度对结果尤为重要,本方法实验了用阴性蜂蜜样品,添加相同量的标准,按相同方法,用不同pH和不同浓度的磷酸盐溶液作为提取液做条件实验。
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。
大部分CAP在肝中与葡萄糖醛酸结合而失活,少部分降解为芳胺。约10%原形CAP经肾脏排泄,亦能通过乳汁分泌。肝或肾功能障碍使消除延长,易发生蓄积中毒。
在动物饲养过程中,过去的几十年,CAP和TAP在兽医临床抗感染治疗中发挥了举足轻重的作用,但由于CAP存在严重的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症等疾病,随着公众对其潜在毒性、残留和耐药性的广泛关注,近些年来,包括中国在内的许多国家陆续禁止了它在兽医临床上的使用。
常用的有机溶剂有乙酸乙酯、乙腈、甲醇和丙酮等,也可以进行不同比例混合后提取。提取溶剂中常加入无水硫酸钠、氯化钠等,除去样品中水分的同时,盐析蛋白质,提高提取效率。
超临界流体(supercritical fluid,SF)是处于临界温度(Tc)和临界压力(pc)以上,介于气体和液体之间的流体。SF具有气体和液体的双重特性,密度和液体相近,黏度与气体相近,但扩散系数约比液体大100倍。
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