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液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留样品前处理

称取样品2g(精确到0.01g)，置于50mL棕色离心管中，加入10mL甲醇-水混合溶液(2+1，v/v)，均质1min，再用5mL甲醇-水混合溶液洗涤均质器刀头，二者合并4000r/min离心5min，吸取上清液弃掉。向每个离心管中加入适量混合内标标准溶液，使四种硝基呋喃代谢物内标物最终测定浓度均为2.0ng/mL。

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09-2021

动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与混合基质标准校准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较。

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09-2021

动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定分析条件的选择和优化

实验了两种样品净化方式，一是衍生溶液调pH后用乙酸乙酯提取两次，离心合并乙酸乙酯层氮气吹干定容。这种方式提取效率较好，但是操作步骤比较繁琐，乙酸乙酯层不能全部取出。有时还出现乙酸乙酯和水相分层不彻底的情况，易产生干扰，从而影响结果准确性。

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09-2021

动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定线性范围和测定低限

在方法规定的操作条件下，样品中四种硝基呋喃代谢物的添加浓度为0.5μg/kg时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鱼类、虾蟹类和贝类样品中测定低限确定为0.5μg/kg。

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09-2021

动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法回收率和精密度

用阴性样品做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、净化和测定，分析结果见表7-12。从表7-12中看出，四个添加水平回收率在85.3%～89.3%之间，相对标准偏差在6.11%～10.09%之间，说明方法的回收率和精密度良好。

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09-2021

动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量测定方法重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。

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09-2021

甾类同化激素类药物理化性质与用途

ASs的同化活性主要表现为:同化代谢；肌肉/脂肪比率增加；提高基础代谢，改善饲料转化率；抑制氧化代谢作用，减少物质消耗；刺激促红细胞素生成，或直接作用于骨髓造血系统使红细胞生成增加；在骨骼肌细胞中已发现有雄激素和雌激素受体，表明ASs能直接作用于肌细胞导致肌肉增生。雌激素和孕激素还可抑制发情，避孕，增加食欲，以达到增重的目的。

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09-2021

甾类同化激素类药物代谢和毒理学

由于激素类物质在细胞内具有专一性受体，很小的剂量即能产生作用，故ASs用量极小，代谢和消除迅速，且体内代谢产物相当复杂。ASs口服易吸收，但首过效应(first-passeffect)较严重，影响药效。吸收后在血液中与专一性运输蛋白可逆性结合以增加溶解性，仅游离的ASs发挥药效。游离ASs特别是内源性物质在肝组织内被迅速代谢失活，如雌酮、睾酮和孕酮的血浆半衰期一般都低于10min。所以，多数ASs使用缓释剂型以非肠道方式给药，如埋植剂、油性注射剂等，但这种给药方式通常使注射部位长期保持高浓度的激素，一旦被食用者摄入会产生危险。

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09-2021

甾类同化激素类药物残留分析技术——前处理方法（一）

由于基质复杂，ASs的残留量极低，再加上样品提取和纯化的过程非常繁琐，导致最后的回收率较低，使得样品中ASs多组分残留的检测具有一定的难度。不但要求有高灵敏度的检测方法，而且也需要相应高效的提取和净化方法。一般固体样品需要经过粉碎或冷冻干燥均质化后，在适当条件下水解，将结合态的ASs解离出来，然后经有机溶剂提取和净化后进行分析。

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09-2021

甾类同化激素类药物残留分析技术——前处理方法（二）

LLP是一-种初级的净化技术，根据目标物在互不混溶的液体间的溶解度不同，达到富集分离净化效果。虽然LLP需要用大量的有机溶剂，萃取时间长，分离效率低，萃取过程易乳化或沉淀，但仍然在残留分析中广泛应用。目前，LLP已经从简单的一步溶剂萃取发展到用复杂的多相分配体系提取和净化分析物。

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09-2021

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