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非甾类同化激素类药最大允许残留限量

从20世纪70年代末，世界各国开始关注和重视非甾类同化激素的残留及危害问题，并先后颁布法令，严格限制这类药物在食品动物中的使用。欧盟96/22/EC指令规定的《动物及其制品禁用物质列表》就包括苯乙烯、苯乙烯衍生物及其盐类和酯类；96/23/EC指令规定的《动物及其排泄物、体液、组织以及动物制品、动物饲料和饮水中禁用药》也包括了二羟基苯甲酸内酯类(含zeranol)。香港的《公众卫生(动物及禽鸟)(化学物残余)规例》规定，禁止使用DIS、DES、HES。

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09-2021

非甾类同化激素类药残留分析前处理方法——水解

生物样品中的非甾类同化激素类药物常与葡糖苷酸、硫酸形成轭合物，这些轭合物极性和水溶性较高、热稳定性差，与原形药物性质差异大，前处理中容易损失，需要将其水解后再处理。文献报道的主要有酶水解和酸水解方法。

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09-2021

非甾类同化激素类药残留分析前处理方法——提取

非甾类同化激素残留分析主要采用液液萃取(LLE)的方法提取。近年来，一些新的提取技术，如超声波辅助提取(UAE)、加速溶剂萃取(ASE)等也开始应用到非甾类同化激素残留的提取中。

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09-2021

非甾类同化激素类药残留分析前处理方法——净化（一）

经典的净化处理方法主要有液液分配(LLP)，随着科学技术的发展和兽药残留检测要求的不断提高，各种新技术、新手段也被用来作为生物样品中非甾类同化激素的样品前处理方法，包括固相萃取(SPE)、分子印迹(MIT)、免疫亲和色谱(IAC)、固相微萃取(SPME)、基质固相分散法(MSPD)等。

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09-2021

非甾类同化激素类药残留分析前处理方法——净化（二）

MIT是指为获得在空间结构和结合位点上与模板分子相匹配的聚合物制备技术，是一门源于高分子化学、生物化学、材料化学等的交叉学科。MIT就是仿照抗原-抗体的形成机理，在印迹分子(imprintedmolecule)周围形成高交联的刚性高分子，除去印迹分子后在聚合物的网络结构中留下具有结合能力的反应基团，对模板分子表现出高度的选择识别能力。

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09-2021

牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量测定样品前处理

加1.0mL氨水，混匀。加入10mL 95%乙醇，混匀后加入10mL乙酸乙酯，振摇1min，再加入10mL石油醚，同样振摇1min，以4000r/min离心5min，吸取上层提取液通过装有15g无水硫酸钠的玻璃柱过滤到50mL具塞聚丙烯离心管中。再用8mL乙酸乙酯和8mL石油醚重复提取残液一次，以4000r/min离心5min，提取液过相同的无水硫酸钠的玻璃柱，用5mL乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱后，合并提取液，提取液于60℃用氮气浓缩仪吹干。

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09-2021

牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量测定步骤

在仪器最佳工作条件下，用混合基质标准校准溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，以混合基质标准校准溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

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09-2021

牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量分析条件的选择

在提取样品时，需先用碱处理，使牛奶中酪蛋白钙盐溶解，并降低其吸附力，加入乙醇，使乙醇溶解物溶于其中，加入石油醚可使分层清晰。试验中用乙腈提取后，离心时温度控制在-5℃，可以使试液中的脂肪固化得到更好的离心分层效果。

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09-2021

牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量线性范围和测定低限

醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮浓度在5～200ng/mL范围内，峰面积和浓度成良好的线性关系，线性相关系数大于0.998。牛奶样品中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮最低浓度确定定量测定限(LOQ，S/N>10)均为2μg/kg。奶粉样品中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮最低浓度确定定量测定限(LOQ，S/N>10)均为20μg/kg。

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09-2021

牛奶和奶粉中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定

试样在pH5.0条件下加酶水解，乙腈-乙酸乙酯提取，凝胶色谱净化，用高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

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09-2021

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