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牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量测定分析条件的选择

牛奶和奶粉样品提取溶液的净化，文献方法主要是固相萃取法，也有未净化直接进样的。本试验对比研究了用正己烷液液萃取除脂法、SPE法和GPC的净化效果。牛奶类样品基质复杂，尤其是配方奶粉中，存在多种维生素等添加成分，采用液-液萃取法净化，不足以去除奶粉中的干扰物质;聚醚类抗生素分子量分布范围较宽(MW 612-934)，采用GPC净化的收集时间长，与脂肪有共流出时段，净化效果不够理想;本方法采用正己烷除脂后，Oasis HLB固相萃取柱净化，有效去除了杂质干扰，回收率均在85%～105%之间。

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10-2021

牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量测定线性范围和测定低限

采用流动相稀释标准溶液进样做标准曲线。添加样品中莫能菌素、尼日利亚菌素和马杜霉素回收率均可达到80%～120%，而拉沙洛菌素和盐霉素回收率在20%以下，甲基盐霉素回收率为50%～65%。采用空白基质配制标准工作液做标准曲线，低水平添加样品中拉沙洛菌素和盐霉素的回收率在仍在50%～65%之间。为了保证定量准确，把标准溶液添加到基质中，按照样品提取、净化操作步骤同步操作，最终样液作为基质校准标准溶液。

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10-2021

牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量测定方法回收率和精密

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表20-8。

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10-2021

阿维菌素类药物理化性质与用途

阿维菌素类药物(avermectins，AVMs)是由链霉菌(Streptomyces avermitilis和S.Cyanneogrisens noncyanogenus)产生的一类十六元大环内酯类抗生素。AVMs具有很强的驱虫和杀虫活性，并且抗寄生虫机制独特，与其他抗寄生虫药物无交叉耐药性。

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10-2021

阿维菌素类药物代谢和毒理学

AVMs为高脂溶性生物抗生素，口服、皮下和肌肉注射以及体表给药均可广泛分布全身。在体内，肝、脂肪中含量高，排出慢。排出方式主要为原药的粪便排泄，其余为尿液和乳汁(泌乳动物)排出。

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10-2021

阿维菌素类药物最大允许残留限量

AVMs已成为当前兽医最常用的抗寄生虫药，虽然其对哺乳动物的安全性较高，但大剂量使用时，也常常会引起动物，特别是幼龄畜禽的急性中毒反应。近几年来，在世界上许多国家相继出现抗AVMs的虫株，主要集中发现于绵羊和山羊体内。频繁用药和亚剂量用药可能是导致抗药性产生的两大主要因素。

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10-2021

阿维菌素类药物残留分析技术——提取方法

动物源食品基质主要包括动物组织、牛奶、水产品等，成分复杂，在对残留AVMs进行分析测定前，一般需要进行样品前处理，将痕量AVMs从复杂基质中富集出来。

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10-2021

牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量测定步骤

外标法定量：在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准校准溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。五种硫脲嘧啶的标准物质和内标物衍生物的多反应监测(MRM)色谱图见图19-16。

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10-2021

牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量测定分析条件的选择

5种硫脲嘧啶在衍生之前，需要进行净化。如果净化的效果不好，会直接影响衍生化效果。本方法对比了硅胶固相萃取柱(Bond Elut SI 500mg，3mL)和氨基固相萃取柱(NH2 500mg，3mL Waters)两种萃取柱的净化效果。试验表明，氨基固相萃取柱净化效果更好一些，因此选择氨基固相萃取柱为净化柱。

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10-2021

牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量测定线性范围和测定低限

用阴性样品做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、衍生化、净化和测定，分析结果见表19-8。从表19-8中看出，两个添加水平回收率在86.3%～89.3%之间，变异系数在6.54%～9.78%之间，说明方法的回收率和精密度良好。牛甲状腺和牛肉样品中五种硫脲嘧啶的添加回收率及精密度分析结果见表19-9。

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