牛肝和牛肉中4种阿维菌素类药物残留量测定分析条件的选择

阿维菌素类易溶于乙酸乙酯、乙腈，许多文献报道选用乙酸乙酯、乙腈作为提取溶剂，考虑到采用乙酸乙酯作提取溶剂时会引入大量的动物组织中的脂溶性杂质，试验表明，采用乙腈提取阿维菌素类，回收率理想，因此本实验选用乙腈作为提取溶剂。

牛肝和牛肉中4种阿维菌素类药物残留量测定方法回收率和精密度

测定液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中4种阿维菌素类药物残留量

牛奶中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留，用乙腈-二氯甲烷提取(奶粉：用乙腈提取)，正已烷脱脂，液相色谱-串联质谱检测，外标峰面积法定量。

牛奶和奶粉中4种阿维菌素类药物残留量测定步骤

色谱柱：Intersil C8-3，5um，150mm×4.6mm(内径)或相当者；柱温：40℃；进样量：25μL；流速：0.8mL/min；流动相：甲醇+水，梯度洗脱程序见表21-9。

牛奶和奶粉中4种阿维菌素类药物残留量测定分析条件的选择

阿维菌素类易溶于乙酸乙酯、乙腈，许多文献报道选用乙酸乙酯、乙腈作为提取溶剂。从奶粉生产工艺特点，可以认为同一生产批奶粉中的阿维菌素类药物残留是均匀的，直接采用乙腈提取阿维菌素类，辅以乙腈饱和的正已烷脱脂，提取简便，回收率理想。

聚醚类药物残留测定方法（二）

TLC是在经典柱色谱和纸色谱的基础上发展起来的一种色谱技术，到20世纪60年代才得广泛的应用。PEs残留的TLC检测法通常使用硅胶做固定相，展开剂主要有四氯化碳-甲醇、氯仿-甲醇和苯-甲醇等体系，由于PEs的极性较低，低极性溶剂的比例一般在80%～90%以上，用香草醛显色进行结果判断。

聚醚类药物残留测定方法（三）

HPLC是PEs最常用的残留检测方法，该方法具有较高的灵敏度和特异性。PEs的HPLC法可分为直接检测法和衍生化检测法。

聚醚类药物残留测定方法（四）

20世纪90年代以来，LC-MS随着电喷雾(ESI)技术的逐渐成熟，为PEs残留的确证分析提供了强有力的工具。同时，LC-MS具有很高的选择性和灵敏度，大大简化了前处理步骤。

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

适用于液态奶(包括原料奶、纯牛奶、脱脂牛奶)和奶粉(包括纯奶粉、脱脂奶粉和婴幼儿配方奶粉)中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定。方法检测限：牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素检测限均为0.2μg/L；奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素检测限均为1.6μg/kg。

牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量测定步骤

样品溶液按照液相色谱-串接质谱分析条件进行测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与基质标准溶液中对应物质的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，子离子的相对丰度与浓度接近的、相同条件下所得到的基质标准溶液谱图相比，误差不超过表1-5规定的范围，则可以判断样品中存在对应的被测物质。