叠氮化试剂及其参与的反应（四）

室温下，将浓盐酸(4.92mL，60mmol)加入NaN3(24g)的二氯甲烷(40mL)悬浊液中。搅拌1h后，逐滴加入底物A(12mL)，然后加入三乙胺(3.6mL)。室温搅拌5h后，将反应混合液加水稀释，然后分层。水相用二氯甲烷再次萃取。合并后的有机相依次用饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，然后真空浓缩。

叠氮化试剂及其参与的反应（五）

在氮气保护下，将化合物A(45g，0.33mol，1.0eq.)、氯化铵(54.0g，1.01mol，3.0eq.)和NaN3(28.5g，0.43mol，1.3eq.)加入80%的乙醇水溶液(1000mL)中，然后加热至75℃，搅拌2h。冷却后，加入水(800mL)，然后用乙酸乙酯萃取三次，每次200mL。萃取得到的乙酸乙酯相，用水洗两次，每次200mL，然后用无水硫酸钠干燥。在水相中加入氢氧化钠水溶液调节至pH=11，然后用次氯酸钠淬灭。

对有机过氧化物及氮氧化物的安全认识

对有机过氧化物及氯氧化物的爆炸危险性需要全面认识。衡量过氧化物和氮氧化物，以及它们的目标产物(为过氧化物或氮氧化物)的爆炸危险性，有两个经验参数可参考，一是过氧比值，二是放热焓变，它们都是过氧化物的安全性指标。

过氧化物及氮氧化物反应安全操作注意事项

过量的过氧化物在有机相中的浓度往往大于水中的浓度，通常很难用水洗尽过量的过氧化物。

过氧化物及氮氧化物参与反应实例

PCC具有吸湿性，有吡啶气味，对眼睛和皮肤具有刺激性腐蚀作用。一般只适宜小规模反应，中试规模会有潜在风险，收率也不会高。建议用TEMPO/NaClO来替代PCC，TEMPO(四甲基哌啶-氨氧化物)作为自由基捕获剂

机(物)的疲劳与老化

哪些物(机)疲劳或老化到一定程度，会成为安全隐患呢?根据非危险源、危险源、安全隐患和事故的逻辑关系图可以得知，内含能量的危险源或后来承载能量的非危险源，疲劳或老化到一定程度，就可能成为安全隐患，若处理得不好或有触发因素，就可能导致事故。

常见事故的人为因素

事故的原因分析基本都是基于物(机)的不安全因素进行探讨，找出事故原点，有针对性地进行分析。其实对所有事故进行深究可知，都与当事人的不安全行为有关，而不安全行为来自不安全思维和观念。总之，所有事故都是不遵守SOP、违反了客观规律的结果。

投机取巧、心存侥幸、急于求成、忽视危险性（一）

投机取巧常常是违背规范操作的根源，心存侥幸是安全的大敌。领导对有些项目急于求成，所以紧催员工，大家匆匆忙忙赶进度，最终赶出了大事故。

投机取巧、心存侥幸、急于求成、忽视危险性（二）

不能在旋转蒸发仪上进行氯化亚砜、三氯氧磷等高腐蚀性以及与水剧烈反应的液体的减压浓缩操作。另外，浓缩高密度液体要分批次进行，不可盲目图快，否则欲速则不达。

投机取巧、心存侥幸、急于求成、忽视危险性（三）