药监局发布3项补充检验方法(根痛平片中松香酸检查项补充检验方法)一
根痛平片中松香酸检查项补充检验方法
(BJY 202101)
【检查】松香酸 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈‐0.1%甲酸(88∶12)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸色谱峰计算应不低于2000。
对照溶液的制备(临用新制) 取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含4μg的溶液,作为参照溶液。
供试品溶液的制备 取本品10片,糖衣片除去包衣,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
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2021-04-14
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