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离子化模式:电喷雾电离正离子模式(ESI+);质谱扫描方式:多反应监测(MRM);分辨率:单位分辨率:雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度;16种苯并咪唑类药物的定性离子对、定量离子对和去簇电压、碰撞气能量、参考保留时间见表17-16。
09-2021
苯并咪唑类药物分子基本.上是中等极性分子,其水溶性很差,考虑到乙酸乙酯和二氯甲烷的极性与BZs接近,BZs在其中溶解能力较强,分别对乙酸乙酯、二氯甲烷、DMF(二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲亚砜)等有机溶剂提取BZs的提取效率进行试验。
配制混合标准工作液,在选定的色谱和质谱条件下进行测定,以标准工作溶液被测组分峰面积对标准溶工作液被测组分浓度作线性回归曲线。在0.5~10μg/L范围内,16种苯并咪唑类药物的响应线性关系良好。本方法16种苯并咪唑类的测定低限(LOQ)均为10ug/kg。
噻咪唑和左旋咪唑从化学特性上看,都是6-苯基-2,3,5,6-四氢咪唑骈(2,1-b),具有相同的化学结构(见图18-1),在一般条件下,两者的理化性质相同。
在本方法所确定的实验条件下,取硝基咪唑类药物一系列标准溶液,以峰面积(Y轴)对相应的硝基咪唑类药物的浓度(X轴)作图,结果表明:所测定硝基咪唑类药物浓度与对应的峰面积呈现良好的线性关系,见表16-19和表16-20。
苯并咪唑类药物(benzimidazoles,BMZs),是人工合成的一类多环芳香杂环化合物,广泛应用于动物和水产养殖业,用于预防和治疗寄生虫感染。部分该类药物还用于农作物收获前后控制真菌感染。噻苯咪唑(thiabendazole,TBZ)是第一个上市的BMZs,主要用于控制胃肠道线虫、肺线虫感染。
一种理论认为,BMZs药物主要通过抑制线虫的延胡索酸还原酶而发挥杀虫作用。高继国等通过试验来测定阿苯达唑和奧芬达唑对猪囊尾蚴组织匀浆中延胡索酸还原酶活性的抑制作用,结果表明两种药物均能抑制延胡索酸还原酶活性,非竞争性抑制延胡索酸还原酶复合体活性,从而导致虫体因能量耗竭而死亡。
研究BMZs抗寄生虫药物的药代动力学对于确定其药物活性意义重大。大多BMZs经胃肠道后被血液吸收,然后转运到体内不同器官,主要在肝脏进行代谢,最后经过粪便与尿液排出。由于BMZs在水中不易溶解,因此,其在胃肠道的吸收速率与化合物的种类、动物品种、给药剂量和途径、剂型、溶解度等因素有关。
为了保证消费者食用动物性食品的安全,包括欧盟、美国、日本和中国在内的大多数国家和地区都已经制定了BMZs及其代谢物的最大允许残留限量( maximum residue limit,MRL)。
药物残留检测方法建立过程中前处理方法至关重要,样品净化的好坏不仅直接影响到方法的灵敏度和回收率,而且影响整个分析方法的用时和工作量。一般样品前处理过程包括提取和净化两个环节。BMZs属于弱碱性,在碱性条件下易溶于有机溶剂,所以对于常规的检测方法,样品前处理过程经常采用碱化的有机溶剂进行提取,经过正己烷除脂净化,然后过固相萃取柱再净化,此外也有使用离子对、基质固相分散技术、超临界流体萃取技术进行萃取净化的报道。
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