5.8 硫酸盐含量的测定

5.8.1 方法提要

实验室样品中加入碳酸钠使其中硫酸根生成硫酸盐，在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡，与标准比浊溶液进行比浊。

5.8.2 试剂

5.8.2.1 硫酸盐(SO₄)标准溶液：0.1mg/mL。

5.8.2.2 盐酸溶液：1+2。

5.8.2.3 碳酸钠溶液：100g/L，称取无水碳酸钠10g，溶于水中制成100mL溶液。

5.8.2.4 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。

5.8.2.5 氯化钡溶液：250g/L。

5.8.3 仪器

可见分光光度计，带有5cm的比色皿。

5.8.4 分析步骤

5.8.4.1 试验溶液的制备

称取实验室样品10g，精确至0.1g，置于蒸发皿中，加0.2mL碳酸钠溶液在水浴上蒸发至干，加1mL盐酸溶液使残渣溶解，用适量的水定量转移至50mL比色管中，作为试验溶液。

注：可根据样品中硫酸盐含量，适当调整取样量，并同比例调整表3标准溶液的量取体积。

5.8.4.2 硫酸盐标准比浊溶液的制备

按产品规格分别取不同休积(见表3)的硫酸盐(SO₄)标准溶液于三个50mL比色管中，加1mL盐酸溶液，作为硫酸盐标准比浊溶液。

表3 不同规格产品标准比浊溶液中硫酸盐(SO₄)标准溶液的体积

5.8.4.3 目视法

在上述试验溶液和硫酸盐标准比浊溶液中，分别加入晶种液，并加水至25mL，摇匀，放置25min，试验熔液与硫酸盐标准比浊溶液进行轴向比浊。判定该项指标的等级。

5.8.4.4 分光光度法(仲裁法)

在上述试验溶液和硫酸盐标准比浊溶液中，分别加入晶种液，井加水至25mL，摇匀，放置25min，以水为空白，在420nm波长下测吸光值。试验溶液的吸光值与相应规格对应的硫酸盐标准比浊溶液吸光值比较，判定该项指标的等级。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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