表1 技术指标

5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。

5.3 外观的测定

于比色管中，加入实验室样品，在口光灯或口光下目测。

5.4 甲酸含量的测定

5.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算出甲酸的质量分数。

5.4.2 试剂

5.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

5.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。

5.4.3 分析步骤

用减量法称取(0.8～1.0)g实验室样品，精确至0.0002g，置于预先盛有约70mL无二氧化碳水的250mL三角瓶中，加2～3滴酚酞指示液，作为试料，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈浅粉色，30s不褪色即为终点。

5.4.4 结果计算

甲酸的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升(mol/L)：

M—甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=46.03)；

m—试样的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.5 色度的测定

按GB/T3143的规定进行。

5.6 稀释试验

5.6.1 方法提要

实验室样品用水稀释放置后与水或硫标准浴液比浊。

5.6.2 试剂

5.6.2.1 甲酸：质量分数在88%以上(与水任意比例混合小浑浊，方可使用)。

5.6.2.2 硫(S)标准溶液：称取(0.01±0.001)g硫，于1000mL三角瓶中，加入约900mL甲酸，加热至溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加甲酸至刻度，摇匀备用。

5.6.3 分析步骤

5.6.3.1 标准比浊溶液的制备

量取(7.0±0.05)mL硫(S)标准溶液于50mL比色管中，加水至40mL，摇匀，放置1h(与实验室样品同时操作)。

5.6.3.2 测定

量取(10.0±0.05)mL实验室样品，置于50mL比色管中，加30mL水，摇匀，放置1h，与同体积水轴向比浊。如呈现浑浊，则与标准比浊溶液轴向比浊。

5.6.4 结果的表示

试样与水比较不浑浊为不浑浊，试样浑浊度不大于标准比浊溶液的浑浊度为通过试验。

相关链接：工业用甲酸（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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