(1) 样品制备X射线荧光光谱法是一种表面分析方法，必须注意分析面相对于整个样品是否具有代表性，样品是否均匀，任何制样过程和步骤必须有非常好的重复可操作性。不同X射线荧光光谱仪对样品要求不同，不同样品有不同的制样方法。

固体样品如果大小形状合适可以直接分析，形状不规则可以经过简单的切割达到X荧光光谱仪的要求，只需进行表面处理，液体样品可以直接分析，大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析，而粉末样品的制样方法就比较复杂，通常需要经过压片处理。

(2) 工作曲线的制作和校正按照仪器的操作规程开启仪器，并预热仪器直至仪器稳定。选择与测试样品基体相匹配的标准样品，按照光谱仪的优化测量条件，用X射线荧光光谱仪测定标准样品中待分析元素的荧光强度，根据标准样品所给定的标准值和光谱仪所测得的强度制作工作曲线。电子电气产品涉及的材料品种非常之多，分析元素的特征谱线常受到来自测试样品中的基体影响、元素间谱线重叠干扰等因素影响，这些影响因素可通过工作曲线的校正，具体可以通过背景扣除法、基本参数法、经验系数法等校正方法进行干扰校正。

(3) 待测样品的采谱测定 将待测样品放在样品室内进行测试。如果样品是液态、粉末或颗粒，或者只是一很小的样品，它需要在带有不可重复使用薄膜的样品杯里进行测量。操作这个窗口薄膜时，小心不要接触它的表面以免对其造成污染。所有样品必须完全覆盖光谱仪的测量窗口，对于轻合金至少达到4mm厚，密度较大的合金至少1mm厚，块状塑料1cm厚，粒状塑料放样品杯里2cm厚，液态、粉末基本上填满样品杯。

(4) 定性分析 根据特征X射线荧光的波长或能量与原子序数的对应关系，即可进行定性分析。如果要对待测样品的目标元素进行定性分析，只要选择合适的测量条件，对目标元素进行采谱，从谱峰和结果即可判断目标元素的存在与否，特别注意在此过程中要同时关注目标元素的多条谱线方可下最终的结论。如果要对待测样品所有元素进行定性分析，可以根据需要选择多个测量条件和扫描条件对元素周期表中从9F到92U的所有元素进行全程扫描，然后根据扫描的谱图进行定性分析。进行定性分析的一般步骤为：

① 将X光管靶材元素的特征谱线标识出来，如果有条件，可以选择合适的滤光片将靶材元素的谱线给除去，以免影响测试样品中含有与靶材相同的元素；

② 从谱图上面的谱峰，根据所选用的条件以及对应的X射线特征谱线波长或能量，判断该谱峰有可能是什么元素的特征谱线；

③ 通过该元素的其它谱线是否存在谱峰以及谱峰的高度来判断该元素有没有可能存在；

④ 重复以上操作，直到所有谱峰都处理完。

对于能量型仪器，一般软件可标示待测元素的特征峰，一旦采谱开始就会有谱峰出现在屏幕上，调出元素标记线，当谱峰和标记线完全重合时表明有这种元素存在。要注意认出主成分的逸出峰、倍峰和合峰：如硅探测器逸出峰的峰位能量为主成分元素峰位能量减去1．74keV。倍峰的峰位能量为主成分元素峰位能量的两倍，合峰为主成分元素两谱线峰位能量之和。

若样品经测定出现一个或多个待测元素的特征谱峰，可判定样品中含有这些元素；若样品经测定未出现待测元素的特征谱峰，可判定样品中这些元素的含量低于仪器检出限。有时候会遇到重叠峰的干扰，影响谱峰的判定。

(5) 定量筛选分析方法 在目标元素的特征X射线荧光的波长或能量处测量X射线荧光的强度，并与标准系列做比较，便可对样品进行定量达到筛选的目的。近十多年来，很多X射线荧光光谱仪的生产厂家都配置了半定量筛选分析软件，从而大大提高了分析效率，这针对要求在短时间内获得近似筛选分析结果的客户来说相当方便。进行筛选分析的基本步骤为：

① 根据样品和标准系列的类型，以及对分析样品的检测限、准确度和限量的要求，选择适当的制样方法；

② 根据样品类型和目标元素，选择最佳的分析条件，包括X光管的电压和电流、测量时间、滤光片、分光晶体等，建立筛选分析方法；

③ 采集标准系列的谱图，制定标准曲线，并使用标准样品验证工作曲线的准确性，确认方法检测限，判断能否满足筛选要求；

④ 进行样品测试，按照目标元素的限量要求对样品进行筛选分析。

X射线荧光光谱法是一种相对分析方法，其分析结果受样品基体的影响比较大，所以准确地对样品进行分类，建立相关的分析方法相当重要，如金属口可以分为铜合金、铁合金、铝合金等，如果不进行详细分类，铜合金的样品直接放到铝合金的分析方法里面去做，结果将会受到背景和校正参数的影响产生不同程度的误差。所以应当逐渐完善筛选分析方法，包括尽可能多的样品类型，满足筛选的要求。

(6) 分析测试中的质量控制 在进行分析测试过程中，为确保测试数据的准确性，要求对整个测试过程都要进行质量控制。许多生产厂家的操作软件配置监控样对测试过程进行质量监控，监控样可以选择一个或多个，也有部分生产厂家使用某种纯物质来对测试过程进行质量监控，通过测试纯物质计数率值与初始值进行比较，多数采用纯铜或黄铜。在实际测试中，也可以选择合适的标准样品作为质量控制样品，在测试前或测试多个试样过程中随时进行监控。如果测试结果超出可接受值，应当查明原因。