(1)提出问题

在GC—MS联用中，气体不仅有用于GC载气、保护色谱柱系统，更有作为MS的碰撞气和反应气，参与获得质谱离子。那么，GC—MS气体流路有什么特点?如何解决EF、C电子流量控制阀异常的问题?

(2)分析原因

气质联用的气路系统包括气源、气路管线和气体压力、流量控制压力表、流量计及阀件。GC—MS使用的载气是氦气，同时可作为二级碰撞裂解的碰撞气，一般不再需要其他气体，当然有的公司仪器二级碰撞裂解气采用氩气，因此就还需要增加一个气路；如果配置化学电离源(CI)的质谱仪，还需要甲烷(或异丁烷、甲醇、乙腈、氨)等来作为化学电离反应气，注意不同反应气参与反应所获得的准分子离子峰会不一样。

(3)解决方案

目前，大多数仪器厂家在GC和GC—MS气体流路控制中采用EFC(电子流量控制阀)控制，仪器气体流路异常时，EFC会发出异常报警或错误提示信息，尤其是压力异常报警在GC—MS使用中时常发生。

针对EFC异常的情况，解决方式有：

①查看流量参数设置是否合理；

②查看各路气体钢瓶阀门是否打开，载气流路是否通畅，压力是否有保障，尤其应注意载气过滤装置是否漏气；

③配有多进样口、多柱多检测器的仪器，需要确认另外的GC检测器气路是否打开。

(4)案例分

本实验室在用GC—MS进行红酒中氨基甲酸乙酯检测时，频繁发生EFC异常报警，影响正常检测，流路压力实际值显示异常，流量值不稳定，经过仔细检查发现：

①控制载气流路中除水除氧阱的三通阀忘记打开，EFC发出流量异常报警；

②由于该台GC—MS带有两个进样口、两个检测器(ECD和MSD)，使用GC—MS时，ECD没打开但连接有色谱柱，为了保护色谱柱，此路载气已经打开。

在流量显示正常后，但因为和ECD连接的色谱柱通有载气，ECD没打开使得载气流路不通，从而使EFC依然发出压力异常报警；之后将ECD打开，设定载气小流量运行，或将ECD连接的色谱柱去掉，将该路进样口堵住，关闭ECD，同时关闭该路气流，亦可正常工作。