(1)提出问题

GC—MS分析时，载气承担着对样品的运送、对系统的保护，作用非常重要。

GC—MS对载气有什么特别要求?为什么要用氦气?正常工作不影响结果的情况下，有什么办法可降低载气的消耗量?

(2)分析原因GC—MS通常使用EI源，电离能量较高，需要电离能高的气体作为载气，减少背景干扰。其载气有如下特殊要求：具有化学惰性，不干扰质谱图，不干扰总离子流的检测，高纯度(要求大于99．999％)等。

对GC而言，载气常用氮气，偶尔用氦气、甚至氢气作为载气；而在GC—MS中一般只用氦气作为载气，主要原因如下。

①氮气虽是惰性，但其电离能为15．6eV，与一般有机化合物电离能接近，电离效率高，对总离子有干扰，其分子离子m／z28，与有些化合物的碎片离子重叠，易产生高本底，干扰低质量范围质谱图，对离子相对丰度也有影响。因此氮气不能用作载气。

②氦气化学惰性好，电离能为24．6eV是所有气体中最高的，难以电离，不会因气流不稳而影响色谱图的基线；He相对分子质量只有4，流导(即在单位压差下，流经管路元件气流量的大小)很大，易与其他分子组分分离，对样品有富集作用，离子碎片简单，不干扰。

③氢气虽然相对分子量仅为2，氢原子的电离能为13．595eV，相对惰性，而且作载气时，氢气与氦气相比，氢气分子扩散项大而传质阻力项小，在范氏方程中总的效果使柱效得到提高，样品出峰快、分析时间短、经济成本低，具有一定的实用性，对非氧化性化合物的GC—MS分析，氢气是理想的载气。

但是，研究表明：氢气作载气分析硝基苯、邻二硝基苯时，发现色谱图出现拖尾现象，且在色谱峰不同部位其质谱图也不相同，硝基苯的碎片丰度逐渐减少甚至消失，苯胺的碎片丰度增大，一直到成为最强峰，说明硝基苯在被载送的过程中被氢气部分还原为苯胺，因为氢气的还原作用，会导致此类化合物被还原而生成新的物质，使得色谱柱对各物质保留作用有差异以及检测器对该物质的响应均发生了变化；在富氢条件下，化合物碎片离子容易出现加氢峰；另外出于安全考虑，氢气是易燃易爆气体，有危险隐患，因而氢气很少作为GC_MS的载气使用。

(3)解决方案

在GC—MS正常工作不影响结果的情况下，降低载气消耗量的方法有：

①利用载气节省模式，如安捷伦GC—MS应用PCT载气节省模式，尤其在仪器待机的状态下使用；

②进样采用不分流模式，或运行过程中尽量降低分流比；

③优化检测方法，缩短分析时间等。