(1)提出问题

GC—MS检测的是真空状态下的气相离子，为保证所监测的离子从离子源到达检测器的运行过程中不偏离正常轨道，就需要高真空。真空不仅是质谱正常运行的基本条件，也是保证仪器灵敏度不可忽视的重要因素。

真空系统是质谱仪的重要组成部分，在仪器构造上，其由两级真空机组组成，包括前级真空泵(机械泵)、高真空泵(分子涡轮泵)、真空管道、真空阀门、真空规和吸附阱等部件。那么有哪些因素会影响GC—MS真空度呢?

(2)分析原因

质谱真空室内，由于连接各部位的通道不同，压强也就不相同。进入GC—MS离子源的主要是GC载气或CI反应气以及样品，离子源的真空度一般比分析器所在的真空度低。影响GC—MS真空度的主要有进入系统的气体流量、系统结构、通道及真空泵的抽气效率；泵与泵之间、泵与系统之间的管道连接的密封性；真空管线的情况，保持洁净、不挤压、不扭曲或断裂；以及色谱柱和质谱端接口、色谱柱和进样口的接口、进样口端是否拧紧等。一般出问题较多的是色谱柱和质谱端接口。

(3)解决方案

质谱仪真空腔处于负压状态，如果出现漏气，均是负压漏气，即系统外的气体往里漏气。因此对GC—MS真空系统进行检漏时，由于色谱柱和离子源是相通的，不管GC还是MS部分均不能采用正压检漏方式，即像检漏液法就不可取，否则会造成检漏液渗入真空系统，导致污染。判断真空系统是否漏气，最直接的方式是查看仪器离子源真空显示、腔体真空显示及碰撞室真空显示是否达到额定要求，通常三者真空程度依次增高。

在没有真空规指示的情况下可借助一些经验方法来判断，通常低真空系统存在较大漏气时，会发出类似水泡的咕嘟声，较小的漏气不易察觉，只能用排除法或者经验判断。若确定高真空系统不漏气，真空又达不到要求，则低真空可能存在漏气点，需要对管路进行分段检漏，一般情况下低真空系统漏气是比较容易发现和解决的。

高真空系统漏气常给操作者较大的困扰，除了真空指示外，高真空漏气的判断主要靠比较系统中空气峰的比例，查看背景质谱图，若氮气峰m／z28峰宽很大且绝对强度高于正常状态空气本底峰一个数量级以上，另外氧气峰m／z32也很大，或者m／z28：m／z32>3．5：1，可能存在漏气；若氧气峰优／232、氮气峰m／z28、水峰m／z18响应很高，或者m／z28：m／z18>1．2：1，则说明载气中水氧净化不干净，需要更换载气净化管或更换载气。

确认真空系统存在漏气后，必须找出漏气点，否则会造成系统背景噪声高、分子涡轮泵超负荷运转而受损、影响离子化效率、降低灯丝使用寿命等。

日常最简单的真空检漏方法是将注射器针头接到检漏气体气瓶(氩气或氟利昂)的管线上，调节好流量(感觉到有气吹出即可)，然后将针头对准可能漏气的部位(尤其是各个连接件的密封处)吹扫，并将质谱扫描窗口调在氩气(或氟利昂)的特征峰m／z40(或m／z85)，观察峰强度是否增大，如果被吹扫的部位存在漏气孔，检漏气体就会由此进入真空系统，其特征峰强度明显增大。

如果没有可用的检漏气体，也可以用微量注射器抽取适量丙酮，滴在可能漏气的部位，观察丙酮特征峰m／z43或m／z58的变化，来确定该部位是否漏气。找到漏气点后，拧紧该部位或重新连接即可。

除非仪器发生大的故障，正常使用中，漏气点多是一些经常拆卸的接头密封垫圈(片)安装不当、破损和老化造成，适时更换密封件、正确安装和使用各种垫片、螺母和接头，是防止漏气的重要措施。

(4)案例分析

使用Varian300GC—MS／MS时，可明显看到椭圆圈出的三个真空度值，值越小说明真空度越好。如果拆卸色谱柱与质谱传输线端，清洗离子源及系统，重新安装好抽真空，正常状态抽真空1h后，1处真空值应该在50～5mTorr之间，太小说明色谱柱离离子源太远，太大说明传输线没有装好或色谱柱上螺母没有拧紧，存在漏气点，需要关机拆卸重新调节安装，以保证系统正常，抽真空过夜后，真空一般应在20mTorr以内。