2.2.1.7分析 条件的选择

(1)样品前处理方法的优化

重点对比了三氯甲烷提取，硅胶柱净化; Na₂EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，Oasis HLB固相萃取柱净化;乙腈提取，氧化铝柱净化和乙腈提取蒸干后用正已烷去除脂肪这四种提取净化体系。实验发现用三氯甲烷提取时，提取出的脂肪较多，过硅胶柱后，磺胺的回收率很低。Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶解提取，用Oasis HLB固相萃取柱净化，回收率在40%～80%之间，且不稳定。因此前两种方法不适用河豚鱼和鳗鱼中多种磺胺的测定。后两种方法，回收率和净化效果均很好，但因为乙腈提取，氧化铝柱净化时，用甲醇-水(15+85，v/v) 洗脱吸附在氧化铝柱上的磺胺残留，在蒸干时特别费时。

因此本方法选择乙腈提取后，用正己烷去掉脂肪的方法制备样品。

(2)质谱条件的优化

采用注射泵直接进样方式，以5 μL/min将每种5 uL/mL的磺胺标准溶液分别注入离子源中，在正离子检测方式下对每种磺胺进行- -级质谱分析(Q1扫描)，得到每种磺胺的分子离子峰，对每种磺胺的准分子离子峰进行二级质谱分析(子离子扫描)，得到碎片离子信息，然后再对得到的每种磺胺的二级质谱的去簇电压(DP)、 碰撞气能量(CE)、电喷雾电压、雾化气和气帘气压力进行优化，使每种磺胺的分子离子与特征碎片离子产生的离子对强度达到最大时为最佳，得到每种磺胺的二级质谱图，见图2-2。

从图2-2中选择每种磺胺的定性离子对和定量离子对，将液相色谱和串联四极杆质谱仪联机，再对离子源温度、辅助气流速进行优化，使样液中每种磺胺的离子化效率达到最佳。

图2-2 18种磺胺二级质谱图

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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