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河豚鱼、鳗鱼中18种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法(二)

发布时间:2021-08-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:391

2.2.1.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱:Atlantis,3um,150mm×2.1mm(内径)或相当者;流动相:A为乙腈,B为0.1%甲酸溶液,C为甲醇。梯度洗脱条件见表2-5;流速:0.2mL/min;柱温:35℃;进样量:20uL。

表2-5流动相梯度条件

(2)质谱条件

离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:0.076MPa;气帘气压力:0.069MPa;辅助气流速:6L/min;离子源温度:350℃;定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2-6。

表2-6 18种磺胺的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

(3)液相色谱-串联质谱测定

用基质混合标准工作溶液分别进样,以各标准峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,以各标准工作溶液浓度与内标溶液浓度的比值为横坐标,绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中18种磺胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下,18 种磺胺的参考保留时间见表2-6。18 种磺胺的标准多反应监测(MRM)色谱图见图2-1。

图2-1 18 种磺胺标准物质多反应监测(MRM)色谱图

相关链接:河豚鱼、鳗鱼中18种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法(一)

 

 

文章来源:《兽药多组分残留分析技术》

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