2.2.1.8线性范围和测定低限

根据磺胺类药物的灵敏度，用样品空白提取液配成一系列质基标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，进样量20 μL，用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图，其性范围、线性方程和线性相关系数见表2-7。

表2-7 18 种磺胺的线性范围、线性方程和相关系数

由此可见，在该方法操作条件下，18种磺胺类药物在5.0～250.0ug/kg浓度范围时，响应值均在仪器线性范围之内。以每种磺胺峰高的信噪比大于5确定每种磺胺的检测限(LOD)为2.0μg/kg。18种磺胺的定量限(LOQ)均为5.0ug/kg。

2.2.1.9方法回收率和精密度

用不含磺胺类药物的河豚鱼、鳗鱼样品进行添加回收率和精密度实验,样品添加不同浓度标准后，放置1h，使标准被样品充分吸收，然后按本方法进行提取和净化，用液相色谱-串联四极杆质谱测定，其回收率和精密度结果见表2-8。从表2-8可以看出，本方法在添加水平5～50ug/kg，其回收率在84.5%～97.1%之间，相对标准偏差在2.4%～8.9%之间，说明该方法重现性很好。

表2-8 河豚鱼中磺胺添加回收率和精密度实验结果(n=10)

2.2.1.10重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表2-9。

表2-9 含量范围及重复性和再限性方程

相关链接：河豚鱼、鳗鱼中18种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（三）

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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