2.2.1.1适用范围

用于河豚鱼、级鱼中18种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、碳胺甲基嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、碳胺甲噻二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、碳胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、碳胺邻二甲氧嘧啶、碳胺二甲基异噁唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉)残留量液相色谱-串联质谱测定。方法检出限均为5.0ug/kg。

2.2.1.2方法原理

河豚鱼、鳗鱼中磺胺类药物残留用乙腈提取，离心，上清液经无水硫酸钠脱水后，用氮气浓缩仪吹至近干，残渣用乙腈-0.01mo/L乙酸铵溶液溶解，用正己烷脱脂，过0.2um滤膜后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

2.2.1.3试剂和材料

甲醇、乙腈、甲酸、正己烷：色谱纯；乙酸铵：优级纯；无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

0.01mol/L乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵溶于1000mL水中。

定容液：乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(3+22，v/v)，量取12mL乙腈和88mL乙酸铵溶液混合均匀；0.1%甲酸溶液：吸取1.0mL甲酸，用水稀释至1000mL。

18种磺胺标准物质：纯度≥99%。

0.1mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇分别配成0.1mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存。

5.0ug/mL磺胺混合标准工作溶液：分别吸取各标准储备溶液0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成5.0ug/mL混合标准工作溶液。该溶液在4℃保存。

磺胺内标物质：磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4。纯度≥99%。

5.0ug/mL磺胺甲基异噁唑-D4、碳胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4内标标准储备溶液：称取适量磺胺甲基异噁唑-D4，磷胺嘧啶-D4，磺胺噻唑-D4标准物质，用甲醇分别配成0.1mg/mL，该溶液在4℃保存。

磺胺混合内标工作溶液：分别吸取磺胺甲基异噁唑-D4，磺胺嘧啶-D4，磺胺噻唑-D4储备溶液0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成浓度为5ug/mL混合内标工作溶液。该溶液在4℃保存。

基质标准工作溶液：吸取不同体积混合标准工作溶液和4uL混合内标工作溶液，用空白样品提取液配成5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。

2.2.1.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪；配有电喷雾离子源。分析天平：感量0.1mg，0.01g。离心管：50mL。均质器，液体混匀器。离心机。氮气浓缩仪。浓缩管：10mL。

2.2.1.5样品前处理

(1)试样制备

从全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃冷冻保存。

(2)提取净化

称取10g试样，精确至0.01g。置于50mL离心管中，加入20uL内标工作溶液，然后加入20g无水硫酸钠和25mL乙腈，均质2min，以3000r/min离心3min。上清液转移至50mL容量瓶中，残渣再加入20mL乙腈重复上述操作一次。合并提取液，用乙腈定容至刻度后，混匀。吸取10mL至浓缩管中，在45℃水浴中氮气吹至近干。准确加入1mL定容液和1mL正己烷溶解残渣，涡旋1min，以3000r/min离心3min，吸取上层正己烷弃去，再加入1mL正己烷，重复上述步骤，直至下层水相变成透明液体。取下层清液，过0.2um滤膜后，用液相色谱-串联质谱仪测定。

按上述操作步骤制备样品空白提取液。

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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