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改良QuEChERS净化法

发布时间:2014-11-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2016

QuEChERS方法有两个显著特点:①通过使用干燥剂替代液/液分配,简化了含水较高的样品提取过程中的除水步骤;②使用分散固相萃取,简化了净化步骤。

最初的QuEChERS方法是针对蔬菜水果的气相或气质分析方法,仅使用了PSA等单一的吸附净化材料。而针对谷物等基质更为复杂的样品,依靠单一的PSA或NH2吸附材料,不能达到满意的净化效果,因而需要采用C18/PSA一石墨化碳两步净化,以达到较好的净化效果。

其基本步骤如下:

(a)用乙腈与粉碎的样品振荡提取,加入一定量的硫酸镁除水,离心。

(b)加入一定量的C18和PSA吸附剂,离心,取上清液。

(c)浓缩至干,用乙腈/甲苯混合液溶解残渣。

(d)样品溶解液中加入石墨化碳吸附剂,离心。

(e)取上清液,进一步检测。

在对谷物样品进行前处理时,常见问题和解决方法与10.1节类似,谷物与水果蔬菜样品的主要区别在于,谷物的基质含有较多的蛋白质淀粉油脂,而蔬菜水果常含有较多的色素。因而谷物的样品净化有时需要进行多次才能达到较好的除杂效果,而随着步骤的增加,回收率和重现性就相对更难以保证。通过使用复合吸附材料(MAS)减少步骤,将有助于提高回收率和重现性。

此外,与水果蔬菜样品类似,一些强极性有机磷农药,容易在许多吸附材料上产生不可逆吸附,从而导致回收率低或无法检测。因此在选择萃取材料和萃取柱时,一定要确定其对于回收率的保证。一些厂家在产品说明书或质量报告中有相应的数据。由于这些成分极性吸附能力极强,通常回收率要求达到50%以上即可。

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