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近日,日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标(标准值0.1ppm),日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品,贸易量大,我国每年输日洋葱30余万吨,逾1.5亿美元。
为避免事态恶化,岛津技迩积极应对,为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。
噻虫嗪:
英文名称Thiamethoxam
分子式C8H10ClN5O3S
1.标准品配制
用甲醇配制500mg/L的标准溶液,用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。
2.样品前处理
参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法,具体为:称取15g均质样品加入50ml离心管中,加入15ml乙腈/甲酸(99/1,V/V)提取液,混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc(订货号RT-26238),迅速振荡,离心5min(8000rpm),取上清液1ml,加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4,50mgPSA(订货号RT-26124),涡旋离心,取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。
3.分析条件
岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。
液相色谱柱:Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um订货号228-41623-91-SC
流动相:A:5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B:甲醇流速:0.4ml/min 进样体积:1uL 质谱条件:离子源:ESI,正负离子同时扫描 扫描模式:MRM
4.实验结果
质谱图:
标准曲线及检出限信息 | |||||
名称 |
校准曲线 |
相关系数R |
线性范围 |
检出限 |
定量限 |
噻虫嗪 |
Y=67514.6X+28531.4 |
0.9998 |
0.5-100 |
0.008 |
0.025 |
5.回收率实验
基质空白加标回收率实验,添加水平分别为5.0ug/L和50.0ug/L,按照2中的前处理方法,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:
名称 |
5.0ug/L |
50.0ug/L | ||
噻虫嗪 |
平均回收率% |
RSD% |
平均回收率% |
RSD% |
98.9 |
3.53 |
93.1 |
2.04 |
6.结论
岛津技迩采用基质分散QuEChERS方法用于洋葱中噻虫嗪农药残留前处理,操作简便,回收率高重现性好。
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