汞元素是一种人体非必需的有害金属元素，自然或人类的行为造成汞在水、空气和土壤中的转移，并通过食物链逐步富集于高等动物，最终危害人类的生殖和发育，有致畸、致癌、致突变的作用。因此，准确测定食品中的汞含量，对预防汞给人类造成的危害，控制污染源，具有重要的意义。本文用原子荧光光谱法对豆制品中的汞元素含量进行检测，证实该法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。

1材料和方法

1.1仪器

AFS-930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)、温控电热板(江苏省金坛市恒丰仪器厂)。

1.2试剂

实验用水均为去离子水，试剂均为分析纯以上，酸为优级纯。

1.2.1汞标准储备液GBW08617(1000ug/ml)购于中国标准物质网（www.gbw114.com）；

牛肝成分分析标准物质GBW(E)08193，其汞含量0.18ug/g。

1.2.25g/L氢氧化钠和15g/L硼氢化钠:称取2.5g氢氧化钠用纯水稀释成500ml，配制成5g/L氢氧化钠溶液,再称取7.5g硼氢化钠用上述氢氧化钠溶液稀释500ml。

1.2.35%盐酸溶液:取1000ml容量瓶，加少量纯净水，准确吸取50ml浓盐酸，用纯水稀释定容至刻度，混匀。

1.2.4汞标准使用液:将汞标准储备液用5%盐酸溶液逐级稀释至0.01ug/ml。

1.3实验方法

1.3.1仪器工作参数

1.3.2仪器测量条件

1.3.3汞标准系列的配制

由仪器将0.01ug/ml的汞标准使用液自动稀释成1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L的标准系列。

1.3.4样品测定

称取2~5g样品于150ml高型烧杯中,加硝酸+高氯酸(4+1)20ml及几粒玻璃珠，盖上表面皿，冷消化过夜，次日于电热板上消化(切勿烧干，防止爆炸)，适当补加硝酸，消化至液体无色透明产生白烟，再继续消化至剩余体积为3~5ml时冷却，加水定容至25ml比色管中(酸度控制pH=1以下)，混匀放置20min。同时做试剂空白试验和加标回收试验。

1.3.5测定

将配制好的标准溶液和样品放入自动进样器中，开机后设定工作参数，等待仪器稳定后，测定空白及标准溶液，仪器自动绘制工作曲线。按标准同样方法对样品进行测定，通过工作曲线仪器自动计算出样品中汞含量。

2试验部分

2.1方法的线性范围及检出限

在此测量条件下汞标准曲线回归方程为I=14319924*C+1813408，相关系数r=0.9998。根据本仪器给定的检出限测定程序,连续测定标准空白溶液和标准系列溶液的荧光强度,自动计算出本方法的检出限,汞为0.0494Lg/ml。

2.2精密度试验

以2.0ng/ml汞标准溶

进行11次平行测定,测定的荧光值的相对标准偏差RSD为1.71%。

2.3准确度试验

2.3.1加标回收试验

取3份样品,按1.3.4的方法处理,分别加入高、低2个浓度的汞标准溶液,每种浓度平行测定6次。

2.3.2标准物质测定

按本方法测定国家标准物质牛肝GBW(E)08193的汞含量为0.175ug/g,回收率为97.2%。

小结

湿法消化-氢化物原子荧光法测定豆类食品中汞，具有安全、便捷、准确度和精确度高、消化完全且被测物质损失少等优点，值得推广应用。