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使用上述极性吸附材料,并选择合适的溶剂可以有效地去除蛋白质、有机酸、糖类和脂肪,以达到净化目的。特别是氧化铝具有较好的除脂肪的效果。其基本步骤如下:
(a)使用在一定比例下与水兼容的极性溶剂,如乙腈,提取样品。
(b)加入氯化钠或其他无机盐使有机相与水分层;取有机层浓缩。
(c)将有机提取液通过萃取柱。
(d)收集上样液和淋洗液。
(e)气相色谱或气质检测。
该方法具有简单、方便和成本低,适于大面积的普查和推广的特点。但必须注意该方法的局限性。例如,不适用于极性较高的农药,如甲胺磷等;除色素效果不明显,对于色素较重的样品还需结合石墨化碳一同使用。
C18/NH2硅胶/石墨化碳或C18/PSA硅胶/石墨化碳净化法
使用NH2或PSA键合硅胶替代弗罗里硅土或氧化铝可去除谷物中的蛋白质,有机酸和部分其他极性干扰物,通过C18去除油脂,最后通过石墨化碳去除样品中的色素和部分其他芳香物质;然后采用GC-MS或LC-MS进行分析。其基本步骤如下:
(a)使用极性有机溶剂,如乙腈,提取样品。
(b)将有机提取液通过C18萃取柱,收集并浓缩。
(c)经浓缩后的样品通过NH2/石墨化碳或PSA/石墨化碳柱。
(d)收集上样液和淋洗液。
(e)GC-MS或LC-MS检测。
该方法的主要特点是农药的适用面广,可用于甲胺磷、乙酰甲胺磷等较强极性的农药,同时有较好的去除色素效果,并且可用于复杂样品的多残留检测。也可采用MAS方法,通过复合吸附材料达到类似的效果,而方法则相对简化。
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