与蔬菜水果样品的净化类似，反相固相萃取法净化谷物中的农残样品，通常也是将甲醇，乙腈或丙酮等极性溶剂的样品提取液用水稀释后，通过C18或PS萃取柱，将弱极性的农残化合物保留在柱子上，而将极性较高的杂质淋洗下去，再用乙腈或乙酸乙酯等有机溶剂洗脱目标化合物，从而达到净化目的。

其基本步骤如下：

(a)用甲醇，乙腈或丙酮提取样品，并用水稀释至有机溶剂含量在5％～10％以内。

(b)将C18或PS等萃取柱用甲醇活化，并用水淋洗。

(c)将用水稀释后的样品提取液通过萃取柱，并使用极性有机溶剂的水溶液淋洗。

(d)吹干，用乙腈，丙酮或乙酸乙酯等有机溶剂洗脱。

(e)浓缩后供检测。

该方法具有较宽的使用范围的特点；除了少数水溶性极强的有机磷农药，如甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫等，大多数的杀虫剂和除草剂都可以采用此方法。

该方法在去除蛋白质、多糖和脂肪等有较好的效果，但去除色素效果不如NHz硅胶／石墨化碳复合材料，因此对于色素较重的样品可联合NH2硅胶／石墨化碳使用。

其次，由于不同农药的亲脂性差异较大，因此很难选择合适的淋洗液和洗脱液，以保证各种农药均有较好的回收率的同时又能有较好的除杂效果。所以该方法对于复杂成分的多残留分析不是一个上佳的选择。