1.蔗糖的测定

在食品生产中，为判断原料的成熟度，鉴别白糖、蜂蜜等食品原料的品质以及控制糖果、果脯、加糖乳制品等产品的质量指标，常常需要测定蔗糖的含量。蔗糖的测定方法有高效液相色谱法和酸水解法。对于纯度较高的蔗糖溶液，可用相对密度法、折射率法、旋光法等物理检验法测定。在此仅介绍酸水解法(依据GB/T5009.8-2008)。

(1)原理样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸将蔗糖水解转化为还原糖

按还原糖测定方法分别测定水解前后样液中还原糖含量，两者差值即为转化糖(由蔗糖水解产生的还原糖量)的含量，其乘以换算系数0.95(即，即为蔗糖的含量。

(2)试剂

①盐酸(1+1)：量取50ml盐酸，缓慢加入50mL水中，冷却后混匀。

②甲基红指示液(1g/L)：称取甲基红0.1g，用少量乙醇溶解后，定容到100mL。

③氢氧化钠溶液(200g/L)：称取20g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并定容到100mL。

④其余试剂同直接滴定法或高锰酸钾滴定法。

(3)仪器同直接滴定法或高锰酸钾法。

(4)操作步骤取一定量的试样，按直接滴定法或高锰酸钾滴定法进行处理。吸取经处理后的试样两份各50ml，分别置于100mL容量瓶中。其中一份加5mL盐酸溶液(1+1)，在68～70℃水浴中加热15min，取出迅速冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至中性，加水至刻度，摇匀。

另一份直接用水稀释到100mL，按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。

(5)结果计算以直接滴定法测定试样中葡萄糖的含量按下式计算：

式中w——试样中蔗糖的含量，g/100g

m₁——未经水解的样液中还原糖质量，mg

m₂——经水解后的样液中还原糖质量，mg

V₁——样品处理液的总体积，mL

V₂——测定还原糖取用样品处理液的体积，ml.

m——样品质量，g

0.95——还原糖(以葡萄糖计)换算成蔗糖的系数

蔗糖含量≥l0g/100g时计算结果保留三位有效数字；蔗糖含量<10g/100g时计算结果保留两位有效数字(即计算结果保留到小数点后一位)。

(6)要点提示

①本方法为GB/T5009.8-2008中第二法，蔗糖在本方法规定条件下，可以完全水解，其他还原性双糖不水解，原有的单糖不被破坏。所以，必须严格控制水解条件，以保证结果的准确性与重现性。

②果糖在酸性溶液中易分解，故水解结束后应立即取出并迅速冷却中和。

③用还原糖法测定蔗糖时，为减少误差，测得的还原糖可以转化糖表示，所以用直接滴定法时，碱性酒石酸铜溶液的标定需采用蔗糖标准溶液按测定条件水解后进行标定。

④碱性酒石酸铜溶液的标定：

a.称取105℃烘干至恒重的纯蔗糖1.000g，用蒸馏水溶解并定容至500mL，混匀。此标准溶液1mL.相当于纯蔗糖2mg。

b.吸取上述蔗糖标准溶液50mL于100mL容量瓶中，加5mL盐酸溶液(1+1)，在68～70℃水浴中加热15min，取出迅速冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至中性，加水至刻度，摇匀。此液1mL相当于纯蔗糖1mg。

c.取经水解的蔗糖标准溶液，按直接滴定法标定碱性酒石酸铜溶液。

式中m₂——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖质量，mg

m₁——1mL蔗糖标准水解液相当于蔗糖质量，mg

V——标定中消耗蔗糖标准水解液的体积，mL

0.95——蔗糖换算为转化糖的系数

⑤若选用高锰酸钾滴定时，查附录五时应查转化糖项。

2.总糖的测定

许多食品中共存多种单糖和低聚糖等。对这些糖分别测定是不易的，也是不必要的。通常往往只需知其总量，即所谓的“总糖”。食品中的总糖通常是指食品中存在的具有还原性的糖(如葡萄糖、果糖、乳糖等)或在测定条件下能水解为还原性单糖的碳水化合物的总量。

总糖是麦乳精、果蔬罐头、巧克力、软饮料等许多食品的重要质量指标，其含量直接影响食品的质量及成本。因而总糖是食品生产中的常规检验项目。

总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础，常用的方法是直接滴定法，也可用葱酮比色法等。直接滴定法简易、快捷，是一种经典的检测方法，其原理和操作方法如下(依据GB/T5009.8-2008)。

(1)原理试样经处理除去蛋白质等杂质后，加入稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法测定水解后试样中还原糖的总量。

(2)仪器与试剂同蔗糖测定。

(3)操作步骤

①试样处理：同还原糖测定(直接滴定法)。

②测定：按测定蔗糖的方法水解试样，再按直接滴定法测定还原糖含量。

(4)结果计算

式中x——试样中总糖的含量(以转化糖计)，g/100g(或g/100mL)

m₂——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于转化糖的质量，mg

m——样品质量或体积，g或ml

V₁——试样处理液总体积，mL

V₂——测定时消耗的试样水解液体积，mL

(5)要点提示

①总糖测定结果一般根据产品质量指标要求，以转化糖或葡萄糖计。那么，碱性酒石酸铜的标定就应用相应的糖的标准溶液来进行标定。即用转化糖表示时，应用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液；用葡萄糖表示时，则应用标准葡萄糖溶液标定。

②转化糖即是水解后的蔗糖，因蔗糖的旋光性是右旋的，而水解后所得的葡萄糖和果糖的混合物是左旋的，这种旋光性的变化称转化，因而称水解后的蔗糖为转化糖。

文章来源：《食品理化检测技术》

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