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1.目的要求
(1)了解容量器皿校正的意义。
(2)学会滴定管、移液管、容量瓶等玻璃量器的校正方法。
(3)熟练滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和分析天平的称量操作。
2.实训原理
滴定管、移液管、容量瓶等是理化检测中的常用量器,这些量器都具有刻度和标称容量,此标称容量是20℃(国际标准和国标规定的标准温度)时以水体积来标定的实际容积。由于温度变化、长期使用时的试剂腐蚀或不合格量器的流入市场等原因,导致量器的实际容积与其标称容积往往不完全相符。如滴定管内径不均匀、刻度不均匀等,造成同一根滴定管在不同量程范围内,标称容积与实际容积不一致。因此,在准确性要求较高的分析工作中,必须对量器进行校正。常用的校正方法有相对校正法和绝对校正法。
(1)相对校正法根据两种容量仪器平行使用时其容积有一定的比例关系来进行校正。如25mL的移液管的容积是250mL容量瓶的容积的1/10。一般是选择外校合格的量器为参照,对其他量器进行校正。此法简单易行,应用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
(2)绝对校正法(称量法)称量玻璃量器量入或量出的纯水质量(m),然后根据该温度时水的校正密度(p校正),计算出量器在20℃时的实际容积。
水的校正密度P校正是既考虑了温度变化时水密度的增减和玻璃器皿的胀缩,也考虑了在空气中称量时空气浮力的影响,经综合校正后得到的数据见表1-3。
表1-3 不同温度下经综合校正后的水的密度值
例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.08g,则这一段滴定管在20℃时的实际容积为:
本段滴定管容积的校正值△V=V20-VT=10.12-10.10=+0.02(mL)。在实际滴定时,标液用量的标示容积为10mL左右时,实际用量都要加上0.02mL。以此类推。
(3)溶液体积对温度的校准玻璃量器校正后的容积应在标准温度(20℃)时使用才是正确的,但实际使用时不一定是在20℃,因此,在准确性要求较高的分析工作中,必须进行体积校正。不同温度下每1000mL稀溶液(或水)换算到20℃时的体积校正值列于表1-4。据此可将量器在实验温度下量取的体积VT换算成20℃时的体积V20。
表1-4 不同温度下1L稀溶液(或水)换算为20℃时的体积校正值
例如,若在10℃进行滴定操作,用了0.1mol/L标准溶液25.00mL,换算为20℃时,其体积应为:
3. 实训用品
(1)分析天平。
(2)酸(碱)式滴定管:50mL。
(3)容量瓶:250mL。
(4)移液管:25mL。
(5)具塞锥形瓶:50mL。
(6)温度计:最小分度值0.1℃。
文章来源:《食品理化检测技术》
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