4. 安全提醒

当必须用铬酸洗液清洗量器时，要注意铬酸洗液具有强腐蚀性，会灼伤皮肤、破坏衣物，配制和使用时应戴防护用具。如不慎溅到身上，要立即用水冲洗。铬(Ⅵ)有毒，清洗残留在器皿上的洗液时，洗涤水不要倒入下水道，应作回收处理。

5.操作步骤(称量法)

(1)滴定管的校正将蒸馏水装入已清洗好的滴定管中，液面调至零刻度或稍低于零刻度处，读数记录并记录水的温度。按滴定速度放出30mL水于已称重的具塞锥形瓶中，盖好瓶塞，用同一台分析天平再称重、记录。两次质量之差即放出水的净重。根据实验温度下水的密度，计算出该段滴定管的实际容积。

再加蒸馏水调液面至零刻度或稍低于零刻度处，读数记录。用同样的方法测定出滴定管在0.00～40.00，0.00～50.00刻度间水的质量，分段校正滴定管。

注意：在放水时将滴定管的尖端和锥形瓶壁接触，防止水珠飞溅。

(2)移液管的校准取洁净的待校准移液管，吸取水至刻度，记录水的温度。然后将水放入预先已称重的具塞锥形瓶中，盖好瓶塞，用同一台分析天平再称重、记录。两次重量之差即为移液管容纳的水重。根据实验温度下水的密度，计算出移液管的实际容积。

(3)容量瓶的校准将洗净的容量瓶晾干后准确称量，然后注入蒸馏水至刻度处(瓶颈内壁标线以上不能挂有水珠，否则会影响校正结果)，记录水的温度。塞好瓶塞，再精密称重。两次重量之差即为容量瓶容纳的水重。查出该温度时水的密度，即可计算出容量瓶的实际容积。

6.结果计算

(1)数据记录参见表1-5、表1-6和表1-7。

表1-5 滴定管校准记录表

表1-6 移液管校准记录表

表1-7 容量瓶校准记录表

(2) 计算公式

式中 △_V——校正值，mL

V_T——放出水的体积，mL

V₂₀——实际容积，mL

7.要点提示

(1)校准容量仪器时，必须严格遵守它们的使用规则。如正确地吸、排液；量器注水时应防止产生气泡；正确地调定液面与读数等。

(2)称量法校准量器时，应至少提前4h将被检量器、校正用水放入工作室，以保证室温、水温和量器温度三者基本一致，以免造成较大的测量误差。

(3)在玻璃量器的校准中，量器内壁的清洁度非常重要。

量器内壁不清洁会产生畸形弯液面，还可能造成弯液面形状的不稳定，直接影响液面的正确观察与测定。对于滴定管和移液管，不洁的内壁还会导致“挂水”现象，也会造成测量误差。

(4)电子天平可称至0.0001g，但校准时，锥形瓶和水的质量只需记录至毫克位。

(5)在不同的教材和标准中，滴定管分段校正的操作步骤有所差异。

(6)实际工作中，每个点应平行校正两次，然后求平均值。

相关链接：食品理化检测中玻璃量器的校正（一）

文章来源：《食品理化检测技术》

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