三、样品的预处理

样品的预处理是食品理化检测中的一项重要工作。其目的是去除干扰组分，将含量低、形态各异的待测组分处理到适合于检测的含量及形态，从而提高方法的选择性和灵敏度。样品预处理的常用方法是有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、化学分离法、浓缩法和色谱分离法等。

(一)有机物破坏法

有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机元素常与一些有机物质(如蛋白质、糖、脂肪、维生素等)在一起，从而失去其原来的特性。要测定这些无机成分，需要在测定前破坏其有机结合体，使被测组分释放出来，以便分析测定。通常采用高温或高温加强氧化剂等方法，使结合体中的有机物质发生分解，呈气态逸散，而被测组分则残留下来用以测定。有机物破坏法根据具体操作步骤的不同，又可分为干法灰化和湿法消化两大类。

1.干法灰化

通过高温灼烧将有机物破坏。除汞外的大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。具体操作是将定量的样品置于坩埚中加热，使有机物脱水、炭化、氧化分解后，再置于弗炉中灼烧灰化(一般为500～550℃)，直至残灰为白色或者灰白色并达到恒重后，所得的残渣即为可供测定用的无机成分。

干法灰化的优点是空白值低(因此法不加或加入很少的试剂)，可富集被测组分，破坏彻底，操作简便；缺点是需要时间较长，温度高易造成某些挥发元素如砷、铅、锦的损失，再加上坩锅对被测组分的吸留，都会导致测定结果和回收率偏低。

2.湿法消化

通过加强氧化剂加热的方式将有机物破坏，即向样品中加入浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等强氧化剂，在酸性溶液中加热消化，使有机物完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化成无机状态存在于消化液中供测定用。

湿法消化相对于干法灰化来说，优点是分解速度快，所需时间短，容器的吸留少，某些挥发元素的挥发散逸少(因其加热温度相对较低)；缺点是需有人随时看管(因为消化初期产生大量的泡沫，容易出现外溢，需随时调整消化温度)，空白值偏高(需加入较大量试剂)。在消化过程中常产生大量的二氧化硫、二氧化碳等有害气体，因此操作须在通风橱内进行。

(二)溶剂提取法

同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，将其各组分完全或部分分离的方法即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、正己烷、石油醚等。此法常用于维生素、农药及黄曲霉毒素的测定。溶剂提取法很多，常用的方法是浸提法、溶剂萃取法。

1.浸提法

用适当的溶剂将固体样品中的某一待测成分浸取出来的方法称为浸提法，又称为液-固萃取法。如用水浸提固体食品中的糖分，用石油醚浸提肉制品中的油脂等。

(1)提取剂的选择一般来说，提取效果符合相似相溶的原则，故应根据被提取物的极性强弱选择提取剂。对极性较弱的成分(如有机氯农药)可用极性小的溶剂(如正已烷、石油醚)提取；对极性强的成分(如黄曲霉毒素B₁)可用极性大的溶剂(如甲醇与水的混合溶液)提取。提取剂的沸点宜在45～80℃，沸点太低易挥发，沸点太高则不易浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。此外，要求所用提取剂既能大量溶解被提取的物质，又不破坏被提取物的性质。提取剂应无毒或毒性小。

(2)提取方法

①振荡浸渍法：将样品切碎，置于合适的溶剂系统中，浸渍、振荡一定时550℃)，直至残灰为白色或者灰白色并达到恒重后，所得的残渣即为可供测定用的无机成分。

干法灰化的优点是空白值低(因此法不加或加入很少的试剂)，可富集被测组分，破坏彻底，操作简便；缺点是需要时间较长，温度高易造成某些挥发元素如砷、铅、锦的损失，再加上坩锅对被测组分的吸留，都会导致测定结果和回收率偏低。

2.湿法消化

通过加强氧化剂加热的方式将有机物破坏，即向样品中加入浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等强氧化剂，在酸性溶液中加热消化，使有机物完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化成无机状态存在于消化液中供测定用。

湿法消化相对于干法灰化来说，优点是分解速度快，所需时间短，容器的吸留少，某些挥发元素的挥发散逸少(因其加热温度相对较低)；缺点是需有人随时看管(因为消化初期产生大量的泡沫，容易出现外溢，需随时调整消化温度)，空白值偏高(需加入较大量试剂)。在消化过程中常产生大量的二氧化硫、二氧化碳等有害气体，因此操作须在通风橱内进行。

(二)溶剂提取法

同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，将其各组分完全或部分分离的方法即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、正己烷、石油醚等。此法常用于维生素、农药及黄曲霉毒素的测定。溶剂提取法很多，常用的方法是浸提法、溶剂萃取法。

1.浸提法

用适当的溶剂将固体样品中的某一待测成分浸取出来的方法称为浸提法，又称为液-固萃取法。如用水浸提固体食品中的糖分，用石油醚浸提肉制品中的油脂等。

(1)提取剂的选择一般来说，提取效果符合相似相溶的原则，故应根据被提取物的极性强弱选择提取剂。对极性较弱的成分(如有机氯农药)可用极性小的溶剂(如正已烷、石油醚)提取；对极性强的成分(如黄曲霉毒素B1)可用极性大的溶剂(如甲醇与水的混合溶液)提取。提取剂的沸点宜在45～80℃，沸点太低易挥发，沸点太高则不易浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。此外，要求所用提取剂既能大量溶解被提取的物质，又不破坏被提取物的性质。提取剂应无毒或毒性小。

(2)提取方法

①振荡浸渍法：将样品切碎，置于合适的溶剂系统中，浸渍、振荡一定时间，即可从样品中提取出被测成分。此法简便易行，但回收率较低。

②捣碎法：将切碎的样品放入捣碎机中，加提取剂捣碎一定时间，使被测成分被提取出来。此法回收率较高，但干扰杂质溶出较多。

③索氏提取法：将一定量的样品放入索氏提取器中，加入溶剂加热回流一定时间，使被测组分被溶剂提取，如食品中脂肪的提取。该法溶剂用量少，提取完全，回收率高，但操作繁琐，需用专用的索氏提取器。索氏提取装置如图1-2所示。

图1-2 索氏提取装置图

2.溶剂萃取法

这种方法又称溶剂分层法，是利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而与其他组分分离的方法。如测定饮料中糖精钠或苯甲酸的含量时，先用乙醚(酸性条件下)萃取糖精钠或苯甲酸，再挥发除去溶剂乙醚，最后用层析法或比色法进行测定。溶剂萃取法操作简单、快速、分离效果好，应用广泛，但萃取溶剂通常易挥发、易燃且有毒性。

①萃取剂的选择：首先是萃取溶剂应与原溶剂互不相溶，对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小的溶解度。经萃取后，被测组分进入萃取溶剂中，与留在原溶剂中的杂质分离开。其次应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫、乳化等问题。

②萃取方法：萃取通常在分液漏斗中进行，一般需经过4～5次萃取，才能达到完全分离的目的，操作如图1-3所示。

图1-3 萃取的操作示意图

当用密度小于水的溶剂从水溶液中提取分配系数小或振荡后易乳化的物质时，采用连续液体萃取器比分液漏斗效果更好。

文章来源：《食品理化检测技术》

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