(三)蒸馏法

蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度的不同来进行分离的方法。可用于去除干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析，具有分离和净化的双重效果。

根据食品被测组分的性质不同，可采用常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏等蒸馏方式。

(1)常压蒸馏对于被蒸馏物质受热后不发生分解或者沸点不太高的样品，可用常压蒸馏。加热方式根据被蒸馏物质的沸点和特性选择水浴、油浴或直接加热，如图1-4所示。

图1-4常压蒸馏装置图

(2)减压蒸馏对于待蒸馏物质易分解或者沸点太高的样品，可用减压蒸馏。减压蒸馏装置如图1-5所示。

(3)水蒸气蒸馏对于被蒸馏物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均匀易引起局部炭化，或者加热到沸点时有可能分解的样品，可用水蒸气蒸馏。如测定食品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，测定馏出液中酸的含量即为样品中挥发性酸的含量。水蒸气蒸馏装置如图1-6所示。

图1-5减压蒸馏装置图

图1-6 水蒸气蒸馏装置图

(四)化学分离法

(1)磺化法和皂化法磺化法和皂化法是去除油脂的常用方法，可用于食品中农药残留的分析。磺化法是以硫酸处理样品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，磺化后的脂肪可溶于水，从有机溶剂中分离出来。而对酸稳定的农药仍留在有机溶剂层。这样可达到净化的目的。使用该法进行农药分析时只适用于在强酸介质中稳定的农药。如有机氯农药中的六六六、DDT回收率在80%以上。皂化法是以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪等杂质发生皂化反应，而将其去除的方法。本法适用于对碱稳定的农药提取液的净化。

(2)沉淀分离法沉淀分离法是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过离心或过滤与母液分离。该法是常用的样品净化方法。如用直接滴定法测定乳粉中还原糖的含量，可加乙酸锌和亚铁氰化钾将蛋白质等杂质沉淀下来，再行过滤去除。

(3)掩蔽法向样品溶液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态，以消除其对被测组分的干扰。掩蔽法最大的优点就是可以免去分离操作，使分析步骤大大简化，因此在食品分析中广泛用于样品的净化，特别是测定食品中的金属元素时，常加入络合剂消除共存的干扰离子的影响。如EDTA滴定法测定钙时，在测定条件下，Zn、Cu、Co、Ni会发生干扰，可加入KCN或Na₂S掩蔽，Fe可用柠檬酸钠掩蔽，以消除它们的干扰。

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文章来源：《食品理化检测技术》

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