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旋光仪和尼科耳棱镜

发布时间:2021-04-08 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1516

一、旋光仪简介

旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。

1.旋光仪的结构

常用旋光仪为国产WXG-4型圆盘旋光仪。其外形和构造如图2-6和图2-7所示。

图2-6 WXG-4型圆盘旋光仪

图2-7 WXG-4 型阅盘旋光仪内部构造示意图

旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20W钠光灯(波长A=58.9nm)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。从光源射出的光线,通过聚光镜、经起偏镜成为平面偏振光,在旋光晶片处产生三分视场。检偏镜与刻度盘连在一起,转动度盘转动手轮即转动检偏镜,通过物镜、目镜可以看到三分视场各部分的亮度变化情况,如图2-8所示的四种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致,且不是太亮也不是太暗,如图2-8(2)所示,即为零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。

当放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,如图2-8(1)、(3)或(4)所示。转动检偏镜一定角度后,零度视场再次出现。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过读数放大镜读出。

图2-8零度视场的分辨图

(1)大于或小于零度视场(2)零度视场(3)小于或大于零度视场(4)全亮视场

2. 旋光仪操作规程

(1)接通电源并开启仪器电源开关,约10min后钠光灯发光正常,就可以开始工作。

(2)调节旋光仪的目镜,使视场中明暗区域及分界线十分清晰;转动度盘调节手轮,观察并熟悉视场明暗变化的规律。

(3)熟悉游标尺的读数方法,记录最大仪器误差。

读数方法:旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°。旋光度的整数读数从刻度盘上可直接读出,小数点后的读数从游标读数盘中读出,读数方式为游标(0~10)的刻度线与刻度盘线对齐的数值(如图2-9所示的读数为9.30°)。测量时两个游标都读数,取其平均值。


图2-9 旋光仪读数示意图

(4)检查仪器零位是否准确,即用空旋光管或者管中装入空白试剂时,将旋光仪调到图2-8(2)所示的状态,看到视场两部分亮度均匀且较暗时,记下刻度盘上左右两游标窗口上的相应读数,作为零位读数。

(5)将盛满已知浓度(共四种)或未知浓度(一种)溶液的试管依次放入仪器内,重调目镜使明暗区域分界线清晰,再旋转检偏器使视场亮度均匀且较暗,如图2-8(2)所示的状态,从刻度盘上左右窗口记下相应的角度。

(6)由偏振光被旋转的方向确定物质的旋光性(左旋还是右旋)。

(7)利用已知的或测出的数据作图,确定溶液的旋光率。

(8)从所作的曲线上查找出待测溶液的浓度。

3.注意事项

(1)溶液应装满旋光管,不能有气泡;如果旋光管中有气泡,应使气泡处于管凸起处。

(2)旋光管外侧和旋光管两端透明窗均应擦净才可装入旋光仪。

(3)操作中注意将旋光管放妥,避免将其摔碎。

(4)仪器电源不要反复连续地开关,若钠光灯熄灭,需停几分钟后再开。

二、尼科耳棱镜简介

尼科耳棱镜是用方解石晶体经过加工制成的偏振棱镜,构造如图2-10所示。ABCD是尼科耳棱镜的主平面。在主平面内沿 sinθ把方解石垂直切割成两部分,再用加拿大树胶黏合起来。

图2-10 尼科耳棱镜图

工作原理是:自然光射入棱镜AB端面后,分解为o光和e光。方解石对o光和e光的折射率分别为n=1.658,n=1.486,而加拿大树胶的折射率介于两者之间(n=1.55)。当入射光到达分界面sinθ时,对。光来说,由于树胶的折射率小于o光的折射率,使o光产生全反射(此时入射角为77°,临界角为69°15')并被涂黑的BC侧面所吸收。而e光能够透过树胶层射出。这样自然光就转换为光振动在主平面内的偏振光了。

除了尼科耳棱镜外,工作原理相似的还有沃拉斯特棱镜和洛匈棱镜等,都是很好的偏振光分束元件。

相关链接:味精中谷氨酸钠的测定

 

 

文章来源:《食品理化检测技术》

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