4.3 羟基含量的测定

4.3.1 计算法

4.3.1.1 方法提要

试样中含有羟基官能团的各组分，通过组分含量乘以羟基占该组分的质量分数得到该组分的羟基含量，各组分羟基含量加和得到试样的羟基含量。

4.3.1.2 结果计算

羟基的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

w₄=w₁×0.3803+w₂×0.2718+w₃×0.1163……(2)

式中：

w₁—按4.2测定的三羟甲基丙烷质量分数的数值；

w₂—按4.2测定的双三羟甲基丙烷质量分数的数值；

w₃—按4.2测定的环状三羟甲基丙烷缩甲醛质量分数的数值；

0.3803—三羟甲基丙烷中的羟基质量分数的数值；

0.2718—双三羟甲基丙烷中的羟基质量分数的数值；

0.1163—环状三羟甲基丙烷缩甲醛中的羟基质量分数的数值。

4.3.2 乙酸酐-吡啶法(仲裁法)

4.3.2.1 方法提要

三羟甲基丙烷在吡啶催化下，在(90～100)℃时与乙酰化试剂定量发生乙酰化反应，生成酯和乙酸，同样条件进行空白试验，空白试验与试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的差值得到反应掉的乙酰化试剂的量，从而求得羟基含量。

4.3.2.2 试剂

4.3.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

4.3.2.2.2 乙酰化试剂：10mL乙酸酐和90mL吡啶混匀，装入密闭瓶中，避光保存。此试剂在使用时配置。

4.3.2.2.3 酚酞指示液：10g/L。

4.3.2.3 仪器

4.3.2.3.1 带磨口的平底烧瓶：200mL。

4.3.2.3.2 直形玻璃冷凝管：具磨口，长度(750～1000)mm。

4.3.2.3.3 热浴：油浴或水浴，控制温度在(90～100)℃。

4.3.2.4 分析步骤

称取实验室样品约0.6g，精确至0.0002g，置于平底烧瓶中，用移液管加入20.00mL乙酰化试剂，安装上直形玻璃冷凝管，用1～2滴吡啶密封连接处，将平底烧瓶半浸入至(90～100)℃的热浴中，在时常摇动下加热回流90min。

从热浴中取出平底烧瓶，在5℃以下的冷水浴中边冷却边加入20mL水冲洗冷凝管，冷却到室温后加2～3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，保持15s不褪色。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.3.2.5 结果计算

羟基的质量分数w₅，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

V₁—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)；

M—羟基摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.01)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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