4.4 酸度的测定

4.4.1 方法提要

以玫红酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液至微红色，通过消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量计算试样中游离酸的含量。

4.4.2试剂

4.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01 mol/L；

4.4.2.2 无二氧化碳的水；

4.4.2.3 玫红酸指示剂：1g/L乙醇溶液。

称取0.1g玫红酸，置于100mL容量瓶中，加入50mL无水乙醇，用水稀释至100mL，使完全溶解。常温下有效期1个月。

4.4.3 分析步骤

称取约5g实验室样品，精确至0.0002g，置于100mL锥形瓶中，加入热的无二氧化碳的水50mL，溶解试样，溶液冷却后加入2滴玫红酸指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚变为微红色并保持15s不褪色为终点。记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.4.4 结果计算

酸度(以甲酸计)的质量分数w₆，数值以%表示，按式(4)计算：

式中：

V₁—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试样的质量的数值，单位为克(g)；

M—甲酸(HCOOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=46.03)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。

4.5 灼烧残渣的测定

称取约30g实验室样品(或根据灼烧残渣的量确定)，精确至0.0002g。按GB/T7531-2008的规定进行。灼烧温度(650±25)℃，灼烧时间1h。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。

4.6 水分的测定

称取3g实验室样品，精确至0.0002g。按照GB/T6283-2008的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

4.7 终熔点的测定

按GB/T617-2006中4.2仪器法的规定进行。

样品不需干燥。预置起始温度50℃，升温速率1.0℃/min。结果由数字熔点仪直接读出。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1℃。

5 检验规则

5.1 本标准采用型式检验和出厂检验。

5.1.1 本标准表1技术要求中的三羟甲基丙烷含量、羟基含量、酸度、水分、终熔点为出厂检验项目。
出厂检验每批进行一次。

5.1.2 本标准第3章要求中的外观和表1技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每两周至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)停产又恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；

e)合同规定。

5.2 工业用三羟甲基丙烷每批质量不大于20t。

5.3 工业用三羟甲基丙烷的采样单元数按GB/T6678-2003中7.6.1的规定确定。

5.4 工业用三羟甲基丙烷采样方法按GB/T6679-2003的规定进行，所采样品总量不少于500g。样品混合均匀，用四分法缩分到250g，平均分装在两个清洁干燥的取样袋中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一袋供检验用，一袋保存作为留样备查。留样保存期三个月。

5.5 工业用三羟甲基丙烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级、净含量和本标准编号等。

5.6 检验结果的判定按GB/T8170-2008中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用三羟甲基丙烷的包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期、产品等级、净含量、本标准编号及GB/T191-2008中规定的“怕雨”标志和GB13495-92中规定的“禁止烟火”标志。

6.2 工业用三羟甲基丙烷应用复合塑料编织袋、纸塑复合袋或其他适用的包装材料包装。每袋净含量为25kg，或按用户要求包装。

6.3 工业用三羟甲基丙烷运输时应避免日晒、雨淋。

6.4 工业用三羟甲基丙烷应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放和靠近火源、热源。搬运和贮存时勿与酮、醛类混放，也勿接触腐蚀性气体，以免损坏包装或使产品变质。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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