4 试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002的规定制备。

4.1 外观

在自然光或荧光灯光照之下，将(5～10)g实验室样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。

4.2 三羟甲基丙烷含量的测定

4.2.1 方法提要

试样中的三羟甲基丙烷及杂质组分与乙酸酐反应生成相应的酯化衍生物，在选定的色谱工作条件下，酯化衍生物经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量，计算得到三羟甲基丙烷的含量。

4.2.2 试剂

4.2.2.1 氮气：体积分数大于99.99%。

4.2.2.2 氢气：体积分数大于99.99%。

4.2.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

4.2.2.4 乙酸酐：质量分数不小于98.5%。

4.2.3 仪器

4.2.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)。以苯为样品，整机灵敏度的检测限D≤1×10-11/s；

4.2.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；

4.2.3.3 制样瓶：带橡胶隔垫的旋塞；

4.2.3.4 进样器：1uL玻璃注射器或自动进样阀。

4.2.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A中图A.1和表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

4.2.5 分析步骤

按表2所列色谱操作条件调试仪器，使仪器稳定。

称取0.5g实验室样品于制样瓶中，加入5mL乙酸酐，密封，放入150℃的烘箱中恒温加热1h，冷却。用1L玻璃注射器或自动进样阀取0.2uL已酯化的衍生物样品，注入色谱仪，启动升温程序，采集数据并进行处理。以面积归一化法定量。

4.2.6 结果计算

三羟甲基丙烷及其他各组分的质量分数w_i，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A_i—组分i酯化衍生物色谱峰的面积；

w₇—按4.6测定的试样中水分的质量分数数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，三羟甲基丙烷含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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