5.8 极谱值的测定

5.8.1 方法提要

用极谱仪测定样品杂质中存在着的-1.5V附近产生极谱波的物质，用异丁醛作为标准物质绘制标准曲线对其进行定量。通过计算得出以mmol(异丁醛)/t(1，6-己二胺)为单位的极谱值。

5.8.2 试剂

5.8.2.1 异丁醛。

5.8.2.2 1，6-己二胺：极谱值≤50[mmol(异丁醛)/t(1，6-己二胺)]。

5.8.2.3 盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=1mol/L。

5.8.2.4 氮气：体积分数大于99.999%。

5.8.3 仪器

5.8.3.1 极谱仪：重复性≤1%，分辨率≤35mV，检测下限≤1×10^-3 mol/dm3。

5.8.3.2 记录仪：X-Y记录仪，X轴最大笔速2000mm/s，Y轴最大笔速2200mm/s。

5.8.4 标准曲线的绘制

5.8.4.1 溶液A的配制

往预先盛有200mL～300mL水的500mL容量瓶中称取1，6己二胺(50±0.01)g；往预先盛有5mL～7mL水的20mL螺旋瓶中加入(0.25±0.0001)g异丁醛，转移至上述容量瓶中，稀至刻度，摇匀，为溶液A。

5.8.4.2 溶液B的配制

往预先盛有200mL～300mL.水的1000mL容量瓶中加入1，6-己二胺(100±0.01)g，稀释至刻度，摇匀，为溶液B。用盐酸标准滴定溶液标定溶液B中1，6-己二胺的浓度。

5.8.4.3 标准溶液的配制

按表2所示，在四个100mL容量瓶中配制0#～3#标准溶液，摇匀。

表2 标准溶液的配制

5.8.4.4 极谱波的测定

依次取0#～3#标准溶液(i=0，1，2，3)15mL，加入电解池中，通氮气10min除氧，测其在极谱仪的6个灵敏度(j=1，2……，6)挡位下的极谐波高h(i，j)。

5.8.4.5 数值的计算

1#～3#标准溶液相应的极谱值PI_（i），数值以[mmol(异丁醛)/t(1，6-己二胺)]表示，按式(2)计算：

式中：

m—溶液A中加入的异丁醛的质量，单位为克(g)；

T₁—异丁醛(5.8.2.1)的质量分数，单位为百分数(%)；

V_i—1#～3#标准溶液中所加的溶液A的体积，单位为毫升(mL)；

M—异丁醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=72.107)；

T2—溶液B中1，6-已二胺的浓度，单位为百分数(%)；

500—容量瓶的容积，单位为毫升(mL)。

1#～3#标准溶液相应的极谱波高差△h(i，j)，数值以mm表示，按式(3)计算：

△h(i，j)=h(i，j)-h(0，j)……(3)

式中：

h(i，j)—1#～3#标准溶液在j挡灵敏度下所测的极谱波高，单位为毫米(mm)；

h(0，j)—0#标准溶液在j挡灵敏度下所测的极谱波高，单位为毫米(mm)。

1#～3#标准溶液相应的系数f(i，j)，按式(4)计算：

式中：

PI_(i)—1#～3#标准溶液极谱值，单位为[mmol(异丁醛)/t(1，6-己二胺)]；

△h(i，j)—极谱波高差，单位为毫米(mm)。

1#～3#标准溶液系数的算术平均值fj，按式(5)计算：

式中：

f(i，j)—各种标准溶液在仪器各个灵敏度下的系数。

5.8.4.6 绘制标准曲线

在对数坐标纸上，绘制极谱仪灵敏度对f的曲线。

5.8.5 分析步骤

称取相当于10g 1，6-己二胺质量分数为100%的实验室样品，精确至0.01g，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取该溶液15mL加入电解泡中，通氮气至鼓泡开始，连续除氧10min，选取适当的灵敏度，测定试样溶液的极谐波高。

5.8.6 结果计算

极谱值PI，数值以[mmol(异丁醛)/t(1，6-己二胺)]表示，按式(6)计算：

Pl=hfj……(6)

式中：

h—样品溶液极谱波高，单位为毫米(mm)；

f_j—选定灵敏度下的标准溶液系数的算术平均值。

取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于12[mmol(异丁醛)/t(1，6-己二胺)]。

相关链接：工业用1，6-己二胺（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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