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5.9 反式1,2-二氨基环己烷(假二氨基环已烷)的测定
按SH/T1498.5-1997的规定进行测定。
5.9.1 工作曲线的绘制
见SH/T1498.5-1997中7.1,其中横坐标为假二氨基环己烷(英文简称DCH)浓度(mg/kg),对应值分别为0mg/kg、11.36mg/kg、22.73 mg/kg、34.09 mg/kg、45.45 mg/kg、56.82 mg/kg。
5.9.2 分析步骤
称取实验室样品(4.4±0.1)g,置于250mL烧杯中,加入约2.5mL水和己二酸(5.6±0.1)g,将烧杯置于(25±0.5)℃的恒温水浴中,加入50mL(92→1000)的氨水。
其余按SH/T1498.5-1997中7.2进行。
6 检验规则
6.1 检验分为出厂检验和型式检验。
6.1.1 型式检验项目为表1技术要求中规定的全部项目,在正常生产情况下,每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产又恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
e)合同规定。
6.1.2 出厂检验项目为表1技术要求中1,6-已二胺的质量分数、熔融外观、水的质量分数和结晶点,应逐批进行检验。
6.2 以同一时期生产的且认为同一质量的产品作为一个批量。
6.3 按GB/T6678-2003和GB/T6679-2003的规定采样,采样者应熟悉和遵守GB/T3723的规定。将样品混匀按四分法缩分至不少于500g,分装于2个清洁、干燥的磨口瓶中,贴好标签,注明产品名称、等级、批号、生产日期、取样时间等,一瓶供检验用,另一瓶封存,置于阴凉避光处,留样备查,在氮封(氧含量的体积分数≤0.5%)保护下,留样保存期为三个月。
6.4 工业用1,6-已二胺应由生产厂质量检验部门按本标准检验,生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、产品等级、批号或生产日期和本标准的编号。
6.5 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。检验结果,如果有某项指标达不到该等级要求,应重新从两倍数量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品降等或为不合格。
6.6 使用单位按照本标准的规定对所收到的工业用1,6己二胺质量进行检验。在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自出厂之日起,在氮封(氧含量的体积分数≤0.5%)保护下,工业用1,6己二胺保质期为3个月。超过保质期可重新检验,检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
工业用1,6-已二胺包装容器上应有牢固明显的标志,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、注册商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB190-1990规定的“腐蚀品”标志。并贴有产品质量合格证书。
7.2 包装
工业用1,6-已二胺采用镀锌马口铁皮桶包装,每桶净含量(160±0.32)kg,也可根据双方协议进行包装。
7.3 运输
工业用1,6己二胺在运输时应防雨、防潮、避火。轻装轻放,严禁摔、撞。
7.4 贮存
工业用1,6-己二胺在装桶前应对桶进行氮气置换,装完后充氮密封,隔绝空气,注意避光,并存放在阴凉、干燥、通风良好、不燃材料结构的库房,库温应控制在30℃以下,相对湿度应控制在80%以下。
远离火源、热源,与强氧化剂、酸类隔离存放。
8 安全
8.1 工业用1,6-己二胺是一种有生理效用的毒性物质,并有明显的积累性,即使5%~10%的水溶液短时间接触皮肤,也会强烈损伤,吸入高浓度工业用1,6-己二胺蒸气时,引起强烈头痛、失眠等症状。
高浓度工业用1,6-己二胺溅在眼睛和皮肤上时,立即用清水冲洗至少15min,接着用0.5%的硼酸溶液冲洗眼睛或用3%的硼酸溶液冲洗皮肤,及时就医。
8.2 使用工业用1,6-己二胺时,工作人员要戴口罩、橡胶手套、防护眼镜,生产车间应有良好的通风设施。
8.3 发生火灾时,用泡沫、沙土、干粉或二氧化碳灭火。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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