5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002和GB/T603-2002的规定制备。

5.3 熔融外观

取适量实验室样品，在60℃以下熔融后，倒入比色管中，将比色管置于42℃～45℃水浴中，立即目测，观察是否为无色透明液体。

5.4 1，6-己二胺含量的测定

5.4.1 方法提要

以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。

5.4.2 试剂

5.4.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。

5.4.2.2 甲基红指示液；1g/L。

5.4.3 分析步骤

称取实验室样品1.0g～1.4g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用50ml水溶解，加2～3滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为红色为终点。

5.4.4 结果计算

1，6-己二胺(C₆H₁₆N₂)的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V—盐酸标准滴定溶液(5.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—1，6-已二胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2C₆H₁₆N₂)=58.1]。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

5.5 水溶液色度的测定

按GB/T3143-1982的规定进行。称取熔融状态下的实验室样品(70±0.1)g，溶于水，稀释至100mL。

5.6 水分的测定

按GB/T6283-1986的规定进行。滴定池中另加入冰乙酸5mL，滴定池放入冰水浴中。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。

5.7 结晶点的测定

按GB/T7533-1993的规定进行。其中主温度计允许使用局浸式温度计。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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