5.5水分的测定

5.5.1 卡尔·费休库仑电量法(方法一)

5.5.1.1 方法提要

试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应：

H₂O+I₂+SO₂→SO₃+2HI

2I^-→I₂+2e

参加反应的碘的分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

5.5.1.2 仪器

5.5.1.2.1 库仑电量水分测定仪：检测灵敏度0.1μg H₂O。其他能满足分析要求的微量水测定仪也可以使用。

5.5.1.2.2 双阀型液化石油气采样器，要求同5.3.3.4。

5.5.1.2.3 玻璃液化石油气采样器，耐压1.0MPa以上，容积10mL，并配有附件不锈钢细管，长150mm～300mm，内径0.5mm。

5.5.1.2.4进样器：液态烃闪蒸汽化取样进样器(LG-5)；或采用长150mm～300mm，内径0.5mm的不锈钢细管。

5.5.1.2.5取样管：内径0.5mm的不锈钢细管。

5.5.1.2.6电子天平：最大称量不小于2000g，分度值0.01g。

5.5.1.3 试剂

与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

5.5.1.4 分析步骤

加入电解液，开启仪器，调节库仑电量水分测定仪，准备进样分析。

5.5.1.4.1 直接进样。用取样管连接玻璃液化石油气采样器(5.5.1.2.3)和已装有二甲醚的双阀型液化石油气采样器(5.5.1.2.2)，打开各自的阀门，用试样冲洗玻璃液化石油气采样器，同时慢慢关小其阀门，待有液体进入后即可完全关闭阀门，进入适量试样后，关闭双阀型液化石油气采样器的阀门，拨出插入玻璃液化石油气采样器的取样管，称量其质量，精确至0.01g。

将干燥的进样器不锈钢管插到库仑电量水分测定仪电解池底部，另一端与玻璃液化石油气采样器连接，进样速率以进样器外壁不结露水为宜，进样量根据试样含水量调整。进样完毕后，再次称量玻璃液化石油气采样器质量，精确至0.01g。进样结束立即进行电量滴定，读取库仑电量水分测定仪显示的水的质量数或水的质量分数。

5.5.1.4.2 闪蒸进样。将已装有二甲醚的双阀型液化石油气采样器与液态烃闪蒸汽化取样进样器相连接，进样量设为2L，充分置换后按下“自动进样”键，进样量达到2L后，仪器自动停止进样，进行分析，读取库仑电量水分测定仪显示的水的质量数或水的质量分数。

5.5.1.5 结果计算

水的质量分数w₃，数值以%表示，按公式(4)计算：

式中：

m—试样中水质量的数值，单位为克(g)；

m₁—进样前采样器和试样质量的数值，单位为克(g)；

m₂—进样后采样器和试样质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

5.5.2 卡尔·费休容量法(方法二)

按GB/T7376规定的方法进行。

5.5.3 仲裁

以卡尔·费休库仑电量法的闪蒸进样方法为仲裁法。

相关链接：二甲醚（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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