5.3.5 分析步骤

5.3.5.1 校正因子的测定

5.3.5.1.1 按表2色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析；或用玻璃注射器从校准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。

5.3.5.1.2 结果计算。以校准用标准样品的本底样品二甲醚为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子按式(1)计算：

式中：

w_i—校准用标准样品中杂质组分i的质量分数，以(%)表示；

A_i—杂质组分i的峰面积；

w_R—参照物R的质量分数，以(%)表示；

A_R—参照物R的峰面积。

5.3.5.2 试样的测定

5.3.5.2.1 取样。将干燥、洁净的采样器用金属接头与样品钢瓶密封连接，采样器的放空阀向上，打开样品钢瓶截止阀，再依次打开采样器的进样阀和放空阀，使样品充分置换采样器，然后关闭采样器的放空阀，使液相样品进入采样器，当样品体积占采样器容积80%时，依次关闭采样器进样阀和样品钢瓶截止阀，取下采样器。

5.3.5.2.2 测定。启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。将采样器倒置，按照图1所示连接，控制恒温水浴温度40℃~60℃。打开阀门A、C，缓慢打开流碍调节阀B,液体样品流出并控制气化速度，置换管路中的空气。排出的冲洗管路的气体应引出室外。冲洗、置换完全后，关闭阀门C，立即转动六通阀至进样位置，将采集的气体试样引入色谱柱进行分析。以校正面积归一化法进行定量。

图1 气化试样系统连接图

5.3.6 结果计算

二甲醚的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

式中：

A—二甲醚的峰面积；

f_i—组分i的相对质量校正因子；

A_i—组分i的峰面积(组分i不包括水)；

w₃—按5.5测得的以质量分数表示的水分的数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

5.3.7 仲裁

以毛细管柱法作为仲裁法。

5.4 甲醇含量的测定

5.4.1 分析步骤

按照4.4的规定进行。

5.4.2 结果计算

甲醇的质量分数w₂，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

A_m—甲醇的峰面积；

f_m—甲醇的相对质量校正因子；

A_i—组分i的峰面积(组分i不包括水)；

f_i—组分i的相对质量校正因子。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。

5.4.3 伸裁

以毛细管柱色谱法作为仲裁法。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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