5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

5.3 二甲醚含量的测定

5.3.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 氢气，体积分数≥99.8%。

5.3.2.2 氮气，体积分数≥99.8%。

5.3.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。

5.3.2.4 校准用标准样品：市售，本底样品为二甲醚，内含相应杂质组分(一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等)，各组分含量应与实际样品情况接近。

5.3.3 仪器

5.3.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器(TCD)可进行毛细管柱操作，或配有火焰离子化检测器(FID)和甲烷化转化器(转化一氧化碳、二氧化碳)的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006的规定。

5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。

5.3.3.3 进样器：1mL玻璃注射器(如卡介苗注射器，有良好的密封性)，或具有加热装置的自动六通阀，配有1mL定量环。

5.3.3.4 采样器：不锈钢材质，双阀型液化石油气采样器，符合SH0233-1992规定，工作压力大于3.1MPa。

5.3.3.5 恒温水浴。

5.3.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

相关链接：二甲醚（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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