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4.3 酸度的测定
4.3.1 方法提要
使试样气化,鼓泡进入水中,以吸收试样中所含的酸性物质。以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,计算酸含量。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 吸收瓶:结构尺寸如图6所示,或其他可达到同等要求的装置。
图6 吸收瓶
4.3.2.2 锥形瓶,1000mL。
4.3.2.3 天平:最大称量不小于5000g,感量0.1g。
4.3.3 试剂和溶液
4.3.3.1 溴甲酚绿指示液:10g/L。
4.3.3.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
4.3.3.3 中性水:取400mL水于锥形瓶中,加入溴甲酚绿指示液4~5滴,用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液呈现蓝色。
4.3.4 分析步骤
在三只吸收瓶中分别加入100mL中性水,用导管串联连接各吸收瓶。将采样器出口阀与第一只吸收瓶连接,开启出口阀,使试样逐个通过吸收瓶。约通入100g(精确至1g)试样后,关闭出口阀。合并吸收瓶的溶液,移入锥形瓶中。用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
4.3.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的酸含量(以HCl计)X1按式(2)计算:
式中:V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m—试样的质量,g;
0.0365—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的盐酸的质量。
4.3.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.0002%。
4.4水分的测定
4.4.1方法提要
试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应,碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量得到,在数字显示器上读出测定的水质量。
4.4.2 仪器、设备
4.4.2.1 采样器:如图2所示。
4.4.2.2 采样器导管:如图3所示。
4.4.2.3 注射针:长度150mm~200mm,直径Φ0.5mm。
4.4.2.4 电量水分测定仪:如图7所示,或其他能满足分析要求的水分测定仪。
图7 电量水分测定仪
4.4.2.5 天平:最大称量不小于5000g,感量0.1g。
相关链接:工业氯甲烷(三)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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