4.2.4 色谱分析条件

4.2.4.1 固定相：称取1.0g聚乙二醇2000于250mL烧杯中，用丙酮作溶剂，在水浴上加热使其完全溶解，再称取19.0g邻苯二甲酸二丁酯，将两者混匀。然后将100g6201载体缓缓倒入，使完全润湿，涂渍均匀。待溶液挥发干后，移至红外灯下烘干备用。

4.2.4.2 色谱柱的装填：将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3mm的不锈钢柱其装填量约3g/m。

4.2.4.3 色谐柱的老化：通入载气，色谱柱出口与检测器断开，在90℃～100℃下老化8h。

4.2.4.4 色谱分析条件推荐值如表2。

表2 色谱分析条件推荐值

4.2.5 分析步骤

4.2.5.1 采样

将经真空干燥的采样器用干燥的采样器导管与样品容器连接。打开样品容器的阀，再打开采样器导管的排放阀，排出试样，充分置换采样器导管中的空气后，关闭采样器导管的排放阀；再打开采样器的入口阀，使试样以液相进入采样器。采样完成后，采样器导管与样品容器断开，用采样器导管的排放阀调节试样量，使之不超过采样器内容积的80%。

4.2.5.2 测定

启动仪器，进行必要的调节，以达到表2推荐的分析条件，或由使用者选择适宜的色谱条件，以达到合适的分离度。待仪器稳定后准备进样。将已充满液体样品的采样器倒悬于色谱仪上方，采样器出口阀向下，与色谱仪进样阀连接，连接时接口密封，连接管体积尽可能小，以避免空气影响。缓缓打开采样器出口阀，控制进样量，连续进样几次，排除系统中空气后，进样测定，用面积归一化法计算。典型色谱图如图4、图5。相对保留时间见表3、表4。

图4 回收法氯甲烷典型气相色谱图

图5合成法氯甲烷典型气相色谱图

表3 回收法氯甲烷色谱相对保留时间

表4 合成法氯甲烷色谱相对保留时间

4.2.6 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯甲烷含量X按式(1)计算：

式中：A—氯甲烷的峰面积，cm²；

A_i—组分i的峰面积，cm²。

4.2.7 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.2%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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