4.4.3 试剂和溶液

电量水分测定仪试剂(市售试剂)。

4.4.4 分析步骤

4.4.4.1 电量水分测定仪的调节

加入电量水分测定仪试剂，调节电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。

4.4.4.2 测定

将注射针用带有(1～2)mm不锈钢(或适宜材质)管的大小接头与已有试样的采样器出口阀连接，使注射针插入电量水分测定仪试样注入塞至滴定池底部，注入试样约为10g或根据含水量适当调整试样量(精确至0.1g)。立即进行电量滴定至终点，读取此时水的质量。

4.4.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的水含量X₂按式(3)计算：

式中：m₁—水的质量，g；

m—试样的质量，g。

4.4.6 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.002%。

4.5 蒸发残渣的测定

4.5.1 方法提要

使试样自然蒸发，称量残余物的质量。

4.5.2 仪器、设备

4.5.2.1 蒸发器：由硬质玻璃蒸发管、称量管及水浴组成，安装如图8所示。

图8 蒸发器

4.5.2.2 恒温干燥箱：温度在(105±2)℃。

4.5.3 分析步骤

将称量管在(105±2)℃恒温干燥箱内干燥约30min，移入干燥器中冷却后，称其质量(精确至0.0002g)，并与蒸发管连接。称取约500g(精确至1g)冷却的不沸腾的试样于蒸发管中。

将蒸发器称量管部分浸入水浴，使试样蒸发。调水浴温度至试样可蒸发约2h。蒸发结束后，用约10mL二氯甲烷洗称量管内壁，将水浴温度调至约90℃，蒸发二氯甲烷。

将称量管由蒸发管上取下，在(105±2)℃恒温干燥箱内干燥约30min，放入干燥器中冷却后，称其质量(精确至0.0002g)。

4.5.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的蒸发残渣含量X₃按式(4)计算：

式中：m₀—称量管的质量，g；

m₁—试样蒸发后称量管的质量，g；

m—试样的质量，g。

4.5.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.0003%。

5 检验规则

5.1 本标准规定的所有项目为型式检验项目，其中纯度、水分为出厂检验项目。正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。

5.2 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。

5.3 使用单位有权按照本标准的规定对到货的产品进行质量检验。

5.4 以同等质量的产品为一批，每批产品量不超过贮槽最大容量。

5.5 按照GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数和采样量。

5.6 检验结果的判定按照GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则该批产品判为不合格。

5.7 分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业氯甲烷产品应用干燥、清洁的液化气体气瓶密封包装。

6.2 工业氯甲烷包装量，按液化气体气瓶充装标准GB14193规定进行。

6.3 包装容器上应涂印清晰的标志，其内容包括：商标，产品名称，标准号，生产厂名称，净含量，按GB190规定涂印“有毒品”标志，按GB/T191规定涂印“小心轻放”、“怕热”标志。

6.4 工业氯甲烧产品应放在干燥通风处，避免日晒、雨淋。

6.5 工业氯甲烷产品的贮运应符合中华人民共和国铁路、公路和水路对危险货物贮存和运输的有关规定。

6.6 工业氯甲烷产品在运输和装卸时不得撞击，应小心轻放，以免损伤包装容器致使产品渗漏。

7 安全

工业氯甲烷是有毒气体，吸入会引起眩晕、恶心。与空气混合或遇高热容器内压力增大，有燃烧、爆炸的危险。工作场所氯甲烷最高容许浓度为80mg/m3。操作人员应佩戴好防护用具，避免人体接触。

如皮肤接触，立即用大量水冲洗；如吸入，立即脱离现场至空气清新处并及时就医。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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