4 试验方法

本标准所用的试剂和水均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。

4.1 外观

取冷却至不沸腾程度的试样约10mL于内径约15mm试管中。附在试管外壁的霜或潮湿用干燥的布指去，由侧面透视观察应无色透明和无悬浮物。

4.2 纯度的测定

4.2.1 方法提要

以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和聚乙二醇2000(PEG-2000)混合固定液分离氯甲烷中各组分，用热导检测器检测，以面积归一法计算氯甲烷的含量。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 载气：氢气，纯度不低于99.5%。

4.2.2.2 载体：6201载体，粒度0.20mm～0.28mm。

4.2.2.3 固定液：邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇2000。

4.2.2.4 溶剂：丙酮。

4.2.3 仪器、设备

4.2.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。

4.2.3.2 进样器：液体进样阀，或合适的其他液体进样装置，进样装置流程示意图见图1。

图1 进样装置流程示意图

金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2um～4μm，以滤除样品中可能存在的机械杂质，保护进样阀。进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品气化，造成失真，影响重复性。进样时，将采样器出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒后，即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭出口阀。若钢瓶内压力不足，可充入氮气加压。

4.2.3.3 采样器：250mL～1000mL不锈钢钢瓶，内壁抛光，结构尺寸如图2所示。

图2 采样器

4.2.3.4 采样器导管，结构如图3所示。

图3 采样器导管

4.2.3.5 色谱柱：柱长3m，内径3mm～4mm不锈钢填充柱。

4.2.3.6 色谱数据处理机或色谱工作站。

相关链接：工业氯甲烷（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。