4.5 碘值的测定

每100g样品吸收碘的克数，称为碘值。

4.5.1 试剂和材料

4.5.1.1 四氯化碳(GB688)：分析纯，或三氯甲烷(GB682)；

4.5.1.2 氯化碘或溴化碘；

4.5.1.3 碘(GB675)：分析纯；

4.5.1.4 碘化钾(GB1272)：分析纯，15%水溶液；

4.5.1.5 硫代硫酸钠(GB637)：分析纯，0.1mol/L标准溶液；

4.5.1.6 0.5%淀粉指示液：按GB603配制；

4.5.1.7 韦氏液：称取13g碘溶解于1000mL冰乙酸，通干燥氯气至溶液由棕色变为枯红色为止。通氯气前后按空白测定标定之。0.1mol/L硫代硫酸钠消耗的毫升数后者应为前者的两倍，否则需调整之。

或称取16.5g氯化碘溶解于1000mL冰乙酸中；

称取100g溴化碘溶解于5000g冰乙酸中。

4.5.2 仪器设备

4.5.2.1 碘量瓶：500ml；

4.5.2.2 移液管：25mL；

4.5.2.3 量筒：10mL；

4.5.2.4 碱式滴定管(棕色)：50mL，分度0.1mL。

4.5.3 分析步骤

称取5g(准确至0.0002g)样品于碘量瓶中加四氯化碳或三氯甲烷25mL进行溶解。精确移取韦氏液20mL，瓶塞用碘化钾溶液封口，然后塞紧慢慢摇匀，在室温下置于暗处1h。

取出后加25ml碘化钾溶液及水50mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，若液体呈淡黄色时，加约1mL 0.5%淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点。

按同一条件，作空白试验。

4.5.4 分析结果的表述

碘值(IV)(gI₂/100g)按公式(3)计算：

式中：V₀—滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V—滴定试样耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的碘的质量。

m—试样质量，g。

4.5.5 精密度

平行测定的结果与其算术平均值之差不应超过0.2gI₂/100g；以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的碘值。

4.6 羟值的测定

中和能使1g试样乙酰化的醋酸所消耗的氢氧化钾毫克数。

4.6.1 试剂和材料

4.6.1.1 中性无水乙醇(GB679)；

4.6.1.2 氢氧化钾(GB2306)，0.5mol/L标准溶液；

4.6.1.3 乙酰化试剂：吡啶：乙酸酐为4+1。

4.6.2 仪器、设备

4.6.2.1 碘量瓶：250mL；

4.6.2.2 小漏斗：直径30mm，柄长30mm圆锥形漏斗：

4.6.2.3 甘油浴：96℃～99℃控制范围；

4.6.2.4 滴定管：50mL，分度0.1mL。

4.6.3 分析步骤

取0.5g～1.0g样品(准确至0.0002g)于碘量瓶中，精确移取乙酰化试剂3mL，将小漏斗置于瓶口上，置于保持在96℃～99℃温度的甘油浴上，使碘量瓶底部浸入约1cm处，加热1h。取出后，冷却至室温，从小漏斗口加入2mL蒸馏水，摇匀后再放到96℃～99℃甘油浴上加热5min。

取出后，冷却至室温，用中性无水乙醇溶液50mL冲洗漏斗内外壁及碘量瓶内壁，将内溶物摇匀后，加入1%酚酞指示剂3滴，用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色持续30s为终点。

同时作一空白试验。

4.6.4 分析结果的表述

羟值(HV)(mg KOH/g)按公式(4)计算：

式中：V₀—空白试验耗用氢氧化钾标准溶液体积，mL；

V—样品测定耗用氢氧化钾标准溶液体积，mL；

c—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L；

m—样品质量，g；

0.056—与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钾的质量。

4.6.5 精密度。

平行测定结果与其算术平均值之差不超过±1.5mg KOH/g；以平行测定结果的算术平均值作试样的羟值。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。