4.2 色泽的测定(铂-钴色度法)

根据脂肪醇试样的目测发色情况，选用铂-钴色度标准溶液作为标准色进行比色，以Hazen表示。

4.2.1 试剂和材料

试验中只使用分析纯试剂和二次蒸馏水。

4.2.1.1 氯化钴(GB1270)；

4.2.1.2 氯铂酸钾(分析纯)；

4.2.1.3 盐酸(GB622)。

4.2.2 仪器、设备

4.2.2.1 比色管：50mm，无色平底，具有磨砂玻塞；

4.2.2.2 比色箱及比色架可参照GB1664；

4.2.2.3 容量瓶：100mL，棕色。

4.2.3 标准色度溶液的配制

4.2.3.1 标准色度原液的配制

准确称取1.2450g氯铂酸钾和1.0000g氯化钴，溶于100ml盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液为500Hazen标准色度原液。该溶液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。

4.2.3.2 标准色度比较溶液的配制

为了配制一系列预计色度范围的标准色度溶液，可取不同量的500Hazen原液，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至100mL，即可制得所需Hazen数的标准色度溶液。所需原液体积按公式(1)计算：

式中：V—配制100mL Hazen 标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积，mL；

N—欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。

配制好的标准色度比较溶液转入具有磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。

4.2.4 分析步骤

将试样加热至75℃±5℃，待全部熔化后，立即倒入预先温热过的试管中，用肉眼观察，应是透明油状液体，无浑浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色观察。

取一系列颜色相同，高度相等的比色管，一支注入50mL试样，其余比色管分别注入相同体积的不同色度的标准比较溶液，在白色背景下，沿轴线方向，用目测法比较样品与色度标准液的颜色；或将一系列比色管置于装有反光镜的比色架上，将此比色架放入比色箱中，转动反光镜，比较反光镜反射之颜色。选取与试样色泽相近的标准色度比较溶液的Hazen数作为试样的色泽。

4.2.5 精密度

平行测定结果的允许误差应不超过5 Hazen。

4.3 酸值的测定

按GB6365标准执行。

4.4 皂化值的测定

皂化1g样品所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值。

4.4.1 试剂和材料

4.4.1.1 中性无水乙醇(GB679)；

4.4.1.2 氢氧化钾(GB2306)，0.5mol/L乙醇溶液；

4.4.1.3 盐酸(GB622)，0.5mo/L标准溶液；

4.4.1.4 0.5mol/L氢氧化钾和5g铝片在中性无水乙醇中回流1h后，立即蒸馏，在馏出液中加入需要量的氢氧化钾，溶解，得到约0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，让其静置几天，然后倾出上层清液，弃去沉淀的碳酸钾，溶液贮于棕色瓶中用塞盖紧，备用。

4.4.2 仪器、设备

4.4.2.1 锥形瓶：250mL(磨口、无硼耐碱)；

4.4.2.2 回流冷凝管：磨口；

4.4.2.3 滴定管：50mL，分度0.1mL；

4.4.2.4 水浴或电热板；

4.4.2.5 移液管：50mL。

4.4.3 分析步骤

取10g样品(准确至0.0002g)置于磨口锥形瓶中，用移液管移取50mL 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，水浴温度不低于95℃，加热回流1h。取下锥形瓶，用10mL中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管和瓶塞，加酚酞2～3滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。

同时作一空白试验。

4.4.4 分析结果的表述

皂化值(SV)(mg KOH/g)按公式(2)计算：

式中：V₀—空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，ml；

V—滴定试样用盐酸标准溶液的体积，mL；

c—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

0.056—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.00mol/L]相当的以克表示的氢氧化钾的质量。

4.4.5 精密度

平行测定的结果与其算术平均值之差应不超过0.2mg KOH/g。

相关链接：十八醇（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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