4.7 纯度的测定

应用气相色谱分析测定试样纯度。

4.7.1 仪器、设备

4.7.1.1 检测器：氢火焰离子检测器，FID；

4.7.1.2 燃气：氢气，纯度大于99.9%；

4.7.1.3 载气：氮气或氮气，纯度大于99.9%；

4.7.1.4 助燃气：二次净化空气；

4.7.1.5 固定液：10% SE-30或5% OV-101或10% FFAP或10% PEG20万；

4.7.1.6 担体：101白色硅烷化担体(180um～250um)；

4.7.1.7 色谱柱：玻璃填充柱，内径3.5mm～4.0mm，长2m或不锈钢填充柱，内径3.0mm，长1m(或2m)；

4.7.1.8 数据处理：记录仪或积分仪。

4.7.2 条件

4.7.2.1 检测温度：250℃～300℃；

4.7.2.2 汽化温度：250℃～300℃；

4.7.2.3 柱箱程升控制温度：120℃～200℃，每分钟8℃左右；

4.7.2.4 柱箱恒温控制温度：180℃～200℃；

4.7.2.5 流量：燃气30mL/min，助燃气300mL/min，载气30mL/min；

4.7.2.6 样品稀释：样品：溶剂为1+5；

4.7.2.7 进样量：0.02uL～0.1uL；

4.7.2.8 FID量程：10-9～10-11；

4.7.2.9 溶剂：中性无水乙醇(GB679)。

4.7.3 分析步骤

4.7.3.1 根据上述要求，选择适当型号仪器，按要求操作。

4.7.3.2 采用修正面积归一法进行定量分析。

4.7.3.3 可采用记录仪器或积分仪器处理色谱信号数据。

4.7.4 分析结果的表述

4.7.4.1 对每一组分X_i(%)按公式(5)计算：

式中：A_i—对应i组分的色谱峰面积：

f_i—对应i组分的色谱峰定量校正因子。

4.7.4.2 定量校正因子是用色谱纯已知样品测得，按公式(6)计算：

式中：f_w—重量校正因子；

A_i、W_i、A_s、W_s—分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和重量。

图1 C₁₈醇色谱图

4.7.5 精密度

按色谱分析的允许标准偏差范围如下：

以平行测定结果的算术平均值做为试样的含量。

4.8 烷烃含量的测定

以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量。

应用气相色谱法分析测定试样烷烃含量。

步骤同纯度的测定，见4.7.1～4.7.5条。

5 检验规则

5.1 每批十八醇由生产单位质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有一定格式的质量证明书。

5.2 使用单位有权按本标准规定的技术指标、检验规则和试验方法对所收到的十八醇进行验收。

5.3 按每批总件数5%取样，小批量应不小于二件。等量采取，所取试样总量不小于0.5kg。

5.4 将选取的试样仔细混匀后，等量分装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中。瓶上粘贴标签注明生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶做分析检验，另一瓶保存两个月，以备查验。

5.5 如果检验结果有某项指标不符合标准要求时，应重新自两倍的包装袋中选取试样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合标准要求时，则整批产品为不合格品。

5.6 供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或由质量仲裁单位裁决。

6 标志、包装、贮存和运输

6.1 每件包装袋上应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名、产品名称、净重、批号和生产日期。(如果要求烷烃含量时，应标加*标志)

6.2 十八醇应装入内衬塑料袋的干燥清洁的编织袋中。包装时，内塑料袋应用绳扎牢，编织袋用线缝合，每袋重25kg。

6.3 十八醇应贮存干燥、通风的仓库内，贮存期为半年。

6.4 运输过程中应小心轻放，避免与硬物质相碰而损漏。

相关链接：十八醇（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。