4.3 乙酸含量的测定

4.3.1 方法提要

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的氯乙酸、二氯乙酸、乙酸，根据氢氧化钠用量求得总酸量。

由总酸量分别减去氯乙酸和二氯乙酸的含量求得乙酸含量。

4.3.2 试剂和溶液

a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

b)酚酞指示液：10g/L。

4.3.3 分析步骤

称取3g试样(精确至0.0002g)，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀

准确吸取25mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持30s不褪色为终点。

同时做空白试验。

4.3.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的乙酸(CH₃COOH)含量X₂按式(3)计算：

式中：V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₀—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样质量，g；

0.06005—与1.00mL氢氧化钠[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量；

X—按4.1测定的氯乙酸含量，%；

0.6354—氯乙酸换算成乙酸的系数；

X₁—按4.2测定的二氯乙酸含量，%；

0.4657—二氯乙酸换算成乙酸的系数。

4.3.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.1%。

4.4 结晶点的测定4.4.1分析步骤

取适量的试样，按GB/T7533的规定进行测定，其中熔融温度为80℃，冷却温度为室温。

4.4.2 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.2℃。

5 检验规则

5.1 本标准所列项目均为型式检验项目。其中氯乙酸、二氯乙酸、乙酸为出厂检验项目。在正常情况下，每半年至少进行一次型式检验。

5.2 工业氯乙酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求，并附有质量证明书。内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。

5.3 以同等质量的产品为一批，每批产品不超过50t。

5.4 按照GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样必须符合GB/T3723的要求。采样技术应符合GB/T6679-1986中第2章的规定。采样时，用不锈钢或塑料取样管迅速插入包装容器的上、中、下部位，均匀采样，每件取样不少于30g，混合缩分后，总量不少于400g，分别装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存一个月备查。

5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品判为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业氯乙酸包装物上应有牢固明显的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、净含量、本标准编号及GB190中规定的“腐蚀品”标志、GB191中规定的“怕湿”标志。

6.2 工业氯乙酸内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm；外包装采用聚丙烯塑料编织袋。包装时，用维尼龙绳或其他质量相当的绳先将内包装封口，再将外包装用缝包机或手工缝口。包装必须严密，不允许泄漏。每袋净含量(25±0.2)kg、(40±0.2)kg或(50±0.3)kg。

6.3 工业氯乙酸在运输过程中应防止阳光直射、雨淋、包装破损，不得倒置。

6.4 工业氯乙酸应贮存在阴凉、通风处，远离火种、热源，防止阳光直射、受潮，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放。

7 安全

7.1 工业氯乙酸为酸性腐蚀品，有刺激性气味。对眼、黏膜、皮肤等有灼伤危险。严禁与人体接触，如皮肤接触，立即用水冲洗，若有灼伤，就医治疗；如误与眼睛接触，立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min；如误吸入，迅速脱离现场至空气清新处，必要时进行人工呼吸，就医。

7.2 操作人员应配戴防护眼镜、胶手套、胶靴等劳动防护用品。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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