附录A

(提示的附录)

工业氯乙酸中游离氯含量的测定方法

A1 方法提要

用银量法测定试样中的游离氯，根据硫氰酸钠用量求得游离氯含量。

A2 试剂和溶液

A2.1 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。

A2.2 硫氰酸钠标准滴定溶液：c(NaSCN)=0.1mol/L。

A2.3 邻苯二甲酸二丁酯。

A2.4 氢氧化钠溶液：300g/L。

A2.5 硝酸溶液：2+3。

A2.6 酚酞指示液：10g/L。

A2.7 硫酸铁铵指示液：80g/L。

A3 仪器、设备

一般实验室仪器及400mm直形冷凝管。

A4 分析步骤

称取10g试样(精确至0.01g)于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL硝酸溶液、10.00mL硝酸银标准滴定溶液、3mL硫酸铁铵指示液、4mL邻苯二甲酸二丁酯，用硫氰酸钠标准滴定溶液滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s不褪色为终点。

A5 分析结果的表述

以质量百分数表示的游离氯(CI^-)含量X_A按式(A1)计算：

式中：c₁—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

c₂—硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₂—滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样质量，g；

0.03545—与1.00mL硝酸银溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的游离氯的质量。

A6 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.002%。

相关链接：工业氯乙酸（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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